[发明专利]一种加热致相分离制取聚醚砜微孔膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于聚醚砜微孔膜的制备技术，主要是一种加热致相分离制取聚醚砜微孔膜的方法。

背景技术

高分子聚合物微孔膜是国外在1970年代发展起来的一项高新技术产业，属于膜分离范畴。各种分离膜按膜中空隙的大小分类，从小到大在膜产业内通常分为：反渗透膜(reverseosmosis membrane)、纳滤膜(nano-filtration membrane)、超滤膜(ultrafiltrationmembrane)微孔膜(micro-filtration membrane)。在应用上反渗透膜通常用于海水淡化、超纯水制取等，纳滤膜通常用于水中低分子及钙、镁等大金属离子的去除，超滤膜则通常用于高分子溶液的分离，微孔膜的应用则更为复杂广泛，如食品饮料的澄清过滤，医药制剂的除菌过滤，作为废水膜生物反应器结构组件等。

微孔膜的制取工艺通常分为非溶剂致相分离法、热致相分离法和拉伸法。其中非溶剂致相分离法的基本原理就是：先将聚合物与一定量的溶剂及不良溶剂或凝胶剂混合，在一定条件下配制成稳定或亚稳定的聚合物、溶剂、不良溶剂或凝胶剂混合液，然后将混合液以一定的厚度流延于玻璃板或连续转动的环形抛光钢带或抛光转鼓或无纺布支撑上，然后改变铸膜液的存在条件，如溶剂蒸发、非溶剂浸入等，原先稳定或亚稳定的铸膜液会因为内部成分含量的变化而发生相分离，通常表现为铸膜液变浑浊，然后变白，产生微孔结构。通常意义上的热致相分离法的基本原理是：先将聚合物与不良溶剂混合，加热升温，使聚合物溶解变为均相的混合液，在保温条件下将混合液以一定的厚度流延于玻璃板或连续转动的环形抛光钢带或抛光转鼓或无纺布支撑上，然后降温使之发生相分离，产生微孔膜。

发明内容

本发明是传统热致相分离法制膜的逆向过程，是一种新的制膜方法，即一种加热致相分离制取聚醚砜微孔膜的方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案。本发明的要点在于配制一种聚醚砜树脂、溶剂、不良溶剂、凝胶剂混合溶液，在较低温度条件下，该溶液是稳定透明的，在将该溶液加热到一定的温度后，溶液变的不稳定，会变浑浊，产生相分离。在较低温度条件下用刮刀将该溶液流延成液膜，然后加热液膜，液膜会因温度升高而产生分相，形成微孔结构，将分相的初生膜置入水中清洗，烘干后即成膜。

本发明所述的这种加热致相分离法制取聚醚砜微孔膜的方法，包括下列步骤：

(1)首先将高分子聚醚砜树脂溶解于强极性溶剂中，再添加不良溶剂和凝胶剂，该混合溶液在0℃--40℃低温条件下是稳定透明的，混合溶液对加热敏感，在加热到一定的温度(35℃-100℃)后会发生相分离，制成均匀透明溶液，静置消泡，其中高分子聚醚砜树脂质量份数为8-19份，强极性溶剂的质量份数为20-40份，不良溶剂的质量份数为33-65份，凝胶剂的质量份数为5-20份；

(2)在低于溶液产生相分离的温度条件下，用刮刀将上述溶液流延在玻璃或光亮钢带面上，加热玻璃板/钢带，当温度高于溶液分相温度时，溶液产生相分离，形成微孔结构，产生初生膜；

(3)将初生膜浸入水中，进一步固化，清洗溶剂，干燥，成品。

本发明步骤(1)中的强极性溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或它们的混合物；不良溶剂为聚乙二醇400，凝胶剂为丙三醇。

本发明步骤(2)中的加热温度为35℃-100℃，加热时间为15秒至10分钟。

所述的高分子聚醚砜树脂平均分子量为58000。

本发明有益的效果：本发明所阐述的聚醚砜制膜方法正好跟传统的热致相分离法相反，传统热致相法配置的高分子溶液在高温状态下是稳定的，然后在低温下发生相分离，而本发明所提供方法中，配置的高分子、溶剂混合液在温度较低的条件下是稳定透明的，在温度较高条件下混合液就会发生相分离，是一种不同于传统方法的制膜工艺。通常国外聚醚砜微孔膜的制取专利都采用传统的非溶剂致相分离法，如US patent5869174、US patent5178765、US patent 6056903等。木发明所涉及的膜制造过程简单，无需额外的溶剂/非溶剂凝胶过程，无需特殊的溶剂及添加剂，加热过程温和，污染少，成本低，适合工业化生产。

附图说明：

图1是用扫描电镜对实施例1中制取的PES微孔膜的空气接触面表面的微观结构图；

图2是用扫描电镜对实施例1中制取的PES微孔膜的断面的微观结构图；

图3是用扫描电镜对实施例5中制取的PES微孔膜的空气接触面表面的微观结构图；