[发明专利]一种去除噁唑类荧光增白剂中芳香族溶剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学品的后处理方法，具体地说是一种能有效去除噁唑类荧 光增白剂中残留芳香族溶剂的方法。

背景技术

4，4’-双(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯(商品名OB-1)为噁唑类荧光增白剂， 其主要用于热塑性塑料、聚酯切片及聚酯纤维的增白。因其具有极佳增白效 果、卓越的热稳定性和良好的相溶性，耐光、耐氯漂等特性，已成为荧光增 白剂的重要品种之一，有着广阔的应用前景。目前该产品的合成主要有三条 路线：(1)由二苯乙烯-4-甲酸与邻氨基酚环化缩合制得；(2)由对甲基苯腈经 氯化、氰基的甲氧基化后与邻氨基酚的缩合制得；(3)由二苯乙烯苯并噁唑和 缩芳氨经Siegrist缩氨合成制得。

为提高荧光效果，上述路线制得的OB-1荧光增白剂初品在高沸点溶剂 (如三氯苯)中进行高温脱色除杂重结晶，得荧光增白剂半成品，由于所用 的高沸点溶剂为芳香族溶剂，芳香气味浓，溶剂去除困难。目前生产中都用 甲醇作为载体洗涤荧光增白剂半成品，过滤后的荧光增白剂真空烘干得成品， 滤液再通过蒸馏将分离芳香族溶剂与甲醇，达到回收的目的，但芳香族溶剂 与甲醇两者较难分离，蒸馏时间较长，一般需要7小时以上。上述方法存在 的问题是：芳香族溶剂经甲醇洗涤后再蒸馏，损失过大，降低了溶剂的回收 率和利用率；甲醇消耗多，能源消耗大，且甲醇洗涤时存在安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种 能有效去除噁唑类荧光增白剂中残留芳香族溶剂的方法，以彻底去除噁唑类 荧光增白剂中的芳香族溶剂；芳香族溶剂的回收快速且简单，以提高芳香族 溶剂的回收率和利用率。

为此，本发明采用如下的技术方案：一种去除噁唑类荧光增白剂中残留 芳香族溶剂的方法，其步骤如下：先对浆状的噁唑类荧光增白剂半成品进行 真空减压蒸馏，回收大部分芳香族溶剂；再用水分散聚酯水溶液高速分散、 洗涤回收后的噁唑类荧光增白剂，吸收残余的芳香族溶剂，然后过滤、烘干， 得到噁唑类荧光增白剂晶体粉成品。本发明所用的水分散聚酯水溶液为高分 子表面活性剂，用于吸收噁唑类荧光增白剂中残余的芳香族溶剂，由于量少 可以直接将水分散聚酯水溶液排放，而不必进行回收利用，最终得到的产品 色光纯正，完全符合精品要求。

上述的方法，水分散聚酯可以由对苯二甲酸、乙二醇及聚乙二醇合成， 可以由对苯二甲酸、乙二醇及聚氧乙/丙烯合成，也可以由对苯二甲酸、乙二 醇、聚乙二醇和聚氧乙/丙烯合成，

水分散聚酯的分子量为5000-12000，其结构中含有以下三个链段，结构 式如下：

聚酯链段的重复 链节数m为10-30的整数，聚乙二醇与聚丙二醇的重复链节数n为15-20的 整数，本发明也可以选用目前市场销售的类似结构的物质。优选本发明合成 得到的水分散聚酯，吸收噁唑类荧光增白剂中残余的芳香族溶剂更佳。

水分散聚酯的加入量为回收后的噁唑类荧光增白剂的1％～2％。减压蒸馏 时采用的真空度为-0.1～-0.15MP，温度为150℃-200℃。

本发明先真空减压蒸馏噁唑类荧光增白剂中的大部分芳香族溶剂，后用 高分子表面活性剂吸收残余的芳香族溶剂，具有以下有益效果：彻底去除了 噁唑类荧光增白剂中的芳香族溶剂；芳香族溶剂的回收快速且简单，提高了 芳香族溶剂的回收率和利用率；由于没有用甲醇进行洗涤，能耗低，使用安 全，污水排放少，采用该工艺提纯噁唑类荧光增白剂晶粒匀细，外观好，便 于使用。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1

重结晶后的含量约为48％的200KG浆状OB-1增白剂半成品，分散放入 耙式真空干燥机中，升温到190℃，开真空泵到压力在-0.15MP，同时收集 冷凝器的重结晶溶剂，约2小时后，得到三氯苯95KG，103KG的增白剂OB-1； 在1吨的反应釜中加入含有10％水分散性聚酯高分子表面活性剂6KG，510KG 的水，并升温到50℃，加入103KG重结晶溶剂已回收后的增白剂OB-1，开搅 拌，搅拌速度在250转/分钟以上，搅拌20分钟后，放入抽滤桶中抽滤，抽 摅后再用温水各500KG洗涤二次，取出烘干，烘干温度在110℃，直至烘干， 称重为100KG。

实施例2