[发明专利]离子色谱柱后衍生紫外检测含硫阴离子化合物

说明书

技术领域

本发明提供了一种利用离子色谱仪-柱后衍生紫外检测法测定含硫阴离子化合物的新方法，测定时将含硫阴离子化合物通过离子色谱分离，再通过一个三通接头进入编结反应管，同时衍生液也通过柱后衍生装置经过三通接头进入编结反应管，分离后的阴离子化合物与衍生液反生反应，反应物用紫外光度进行检测，该方法可测定具有还原性含硫的阴离子。

背景技术

目前，含硫阴离子化合物的检测方法有毛细管电脉法、脉冲安培法、高效液相色谱法、分光光度法及离子色谱法等。有文献报导离子色谱法测定含硫的阴离子化合物有：离子色谱抑制电导检测硫氰酸盐[1]、离子排斥色谱安培检测亚硫酸盐[2]、离子对色谱紫外检测硫代硫酸盐、硫氰酸盐、连多硫酸盐等离子[3]、在线富集离子色谱分光光度法检测硫氰酸盐[4]、离子色谱间接紫外检测亚硫酸盐[5]及离子色谱间接碘液紫外检测硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐及硫氰酸盐。但采用直接离子色谱-碘液柱后衍生紫外检测硫化物、甲醛次硫酸氢盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐及硫氰酸盐五种化合物尝未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的检测方法，该方法是含硫阴离子化合物通过分离柱分离后与酸化的碘衍生试剂反生反应，最终生成三价碘阴离子，该离子在288纳米波长有最大的吸收峰，通过检测288纳米波长处的吸收值，可最终检测含硫阴离子的含量。含硫化合物与酸化碘溶液的反应如下(以亚硫酸盐为例)：

该方法可通过调节衍生液中碘的浓度和酸度，可大大提高测定的灵敏度，可广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药、卫生防疫等各类化合物。

国内外尚无此类检测方法。

附图说明

图1为本发明的离子色谱柱后衍生紫外检测含硫阴离子化合物结构和工作示意图。

图1中标记为：

1-淋洗液；2-泵；3-六通阀；4-保护柱；5-阴离子分离柱；6-三通接头；7-紫外衍生装置；8-衍生液贮液瓶；9-编织反应管；10-紫外检测器。

图2五种含硫阴离子的分离色谱图

图2中标记为：

1-硫离子的色谱图；2-甲醛次硫酸氢根离子色谱图；3-亚硫酸根离子的色谱图；4-硫氰酸根离子的色谱图；5-硫代硫酸根离子的色谱图。

图3为腐竹样品的离子色谱图

图3中标记为：

1-亚硫酸根离子的色谱图；2-硫代硫酸根离子的色谱图

具体实施方式

实施实例

硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、甲醛水合亚硫酸钠、硫氰酸钠的分离与检测具体步骤如下：

1、硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、甲醛水合亚硫酸钠、硫氰酸钠标准溶液的配制：称取一定量的分析纯试剂先配制1000mg.L^-1的标准贮备液，用时根据样品含量将标准贮备液稀释成标准使用溶液，该标准贮备液和使用液每天新配制。

2、淋洗液的选择：试验不同的淋洗液配比，最后确定为4.5mmol·L^-1Na₂CO₃+0.08mmol·L^-1Na₂HCO₃，能成功的分离五种阴离子。

3、衍生液的选择：试验不同浓度的碘溶液和酸度，以达到最佳吸收值，该实例为0.25％I₂和0.02％(V∶V)H₃PO₄。

参考文献

[1]I.Demkowska，Z..Polkowska，J.Namies′nik，J.Chromatogr B 875(2008)419.

[2]I.G.Casella，R.Marchese，Anal.Chim.Acta 311(1995)199-210

[3]Y.Miura，A.Kawaoi，J.Chromatogr A 884(2000)81

[4]R.A.Niemann，D.L.Anderson，J.Chromatogr A 1200(2008)193

[5]Y.Michigami，M.Morooka，K.Ueda，J.Chromatogr A 732(1996)403

[6]Y.Miura，K.Fukasawa，T.Koh，J.Chromatogr A 804(1998)143-150