[发明专利]一种碳化硅微粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅粉体的制备方法，具体的说，是竹炭微粉为碳源，硅溶胶为硅 源的碳化硅粉体的制备方法。

背景技术

作为一种新型的精细陶瓷，SiC材料以其优异的物理化学性能而日益受到重视，其中 SiC粉体特性是影响SiC陶瓷材料性能的主要因素。碳热反应是一种合成碳化硅粉体的主 要方法之一，目前规模化碳热反应生产碳化硅粉体的是Acheson法，但该方法存在杂质含 量多、粒径不易控制等缺点，在一定程度上限制了碳化硅材料的应用。高纯度、粒径可控 是碳热合成SiC粉末发展的主要方向，其关键是选择合适的硅源、碳源以及工艺条件。长 期以来，硅源多采用石英砂、二氧化硅粉体、硅粉、硅烷等，近年来，含有高反应活性的 二氧化硅纳米粒子的硅溶胶被认为是合成SiC的最有效的硅源之一。碳源的选择局限于石 墨、碳粉，一些含碳高分子如蔗糖、淀粉、酚醛树脂、沥青等也有广泛研究。石墨和碳粉 作为碳源，与硅粉等生成碳化硅主要为固相反应，而固相反应过程存在接触面积有限、反 应不充分等缺点，影响了碳化硅粉体的收得率；而以高分子为碳源虽然可以获得一定纯度、 晶型及粒度可控的SiC粉末，但反应复杂、产率偏低、有害衍生物残留量大，从而影响了 其推广应用。开发新的碳源是碳热反应生产碳化硅的重要发展方向。

竹炭是竹材在高温、少氧条件下烧制的一种具有丰富孔道结构的天然炭材料。普通竹 炭的比表面积为200～300m²/g，经过二次炭化及活化处理，竹炭的比表面积高达700m²/g， 对该竹炭进行超微化得到亚微米、纳米竹炭粉末，其表面积将更高；高比表面积将使竹炭 具有高的反应活性。

有关碳化硅粉体制备的专利较多，如CN101125653、ZL01124696.0、ZL 200410103488.7、ZL 03146043.7。但这些多采用碳粉、气态碳氢化合物为碳源，以竹炭为 碳源合成碳化硅的研究尚未报道。

目前，竹炭的利用还处于初级阶段，只是利用了其多孔及丰富的孔道结构、高的比表 面积和吸附性能，竹炭的碳含量较高、石墨化结构、微量元素都可以加以利用，从而合成 新的化合物，以扩展竹炭的工业化应用途径。所以，以竹炭微粉为碳源合成碳化硅微粉是 竹炭工业化应用的重要尝试。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种碳化硅微粉的制备方法，采用该方法制备的碳 化硅微粉具有纯度高、粒度分布可控等特性。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种碳化硅微粉的制备方法，以竹炭微粉为碳源， 以硅溶胶为硅源，包括以下步骤：

1)、选用粒径在0.2～0.3μm的竹炭微粉；

2)、制备均质性复合前驱体：

将竹炭微粉、硅溶胶、分散剂和催化剂按照12～14∶85～87∶0.5∶0.5的重量比混合， 先经过超声波处理15～30分钟，然后再强力机械搅拌6～12小时；得均质性复合前驱体；

3)、制备碳化硅微粉：

先将均质性复合前驱体固化，然后置入真空高温烧结炉中，在1600～2200℃下加热1～ 6小时，得到碳化硅微粉。

作为本发明的碳化硅微粉的制备方法的改进：分散剂为聚乙二醇或聚甲基丙烯酸等， 催化剂为氯化铵等；硅溶胶中纳米SiO₂粒子的重量含量为20％～60％。

作为本发明的碳化硅微粉的制备方法的进一步改进：步骤1)为：将比表面积 300～1000m²/g的竹炭经粉碎后，得粒径在0.2～0.3μm的竹炭微粉。步骤3)中的固化为： 将均质性复合前驱体放入烘箱中在80～160℃干燥8～12h。

在本发明中，硅溶胶选用工业硅溶胶。步骤2)中超声波的工艺参数如下：工作频率 为40～60KHz，功率为50～1800W；强力机械搅拌为：1000～2600转/分。

本发明是发明人经过认真研究、实验所获得的。高比表面积的竹炭具有高的反应活性， 因此该种竹炭适合作为碳热反应的碳源。采用本发明方法制备而得的碳化硅微粉具有纯度 高、粒径可控的特性。经能谱分析、X射线衍射物相分析及激光散射粒度分析仪测定，本 发明所制备的碳化硅微粉纯度达99％以上，粒径在0.5～5μm的范围内。