[发明专利]一种高纯度2,5-吡啶二羧酸的制备方法无效
申请号: | 200910097325.5 | 申请日: | 2009-04-07 |
公开(公告)号: | CN101857567A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
发明(设计)人: | 金宁人;王雪亮;施云龙 | 申请(专利权)人: | 浙江鼎龙化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/807 | 分类号: | C07D213/807;C07D213/80 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310016 浙江省杭州市江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 吡啶 二羧酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度2,5-吡啶二羧酸的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:以6-甲基烟酸或6-甲基烟酸酯为原料,以水或碱水溶液为反应溶剂,用氧化剂KMnO4充分氧化,所得氧化反应液滤除不溶物MnO2后酸析得到粗品,粗品用酸碱精制即得到所述的高纯度2,5-吡啶二羧酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于以6-甲基烟酸为原料时,以水为反应溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于以6-甲基烟酸酯为原料时,以碱水溶液为反应溶剂;并且所述制备方法按照如下步骤进行:6-甲基烟酸酯先在碱水溶液中进行水解反应,除去水解生成的醇后再加入氧化剂KMnO4进行氧化反应。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的6-甲基烟酸酯为6-甲基烟酸甲酯,所述的碱水溶液为KOH溶液。
5.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述氧化反应的条件为:在90~100℃氧化10~20小时。
6.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述的酸析使用的酸为盐酸或硫酸。
7.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述的酸碱精制具体采用如下方法:使用精制氨水将粗品溶解,脱色过滤,滤液用精制盐酸析出产品,过滤、洗涤、干燥即得高纯度2,5-吡啶二羧酸。
8.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所说的反应物的物质的量比为6-甲基烟酸或6-甲基烟酸酯∶氧化剂KMnO4=1∶4~8。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述6-甲基烟酸与水溶剂的质量比为6-甲基烟酸∶水=1∶10~20。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述6-甲基烟酸甲酯与KOH水溶液的质量比为6-甲基烟酸甲酯∶水∶KOH=1∶10~20∶0.4~0.8。
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