[发明专利]一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法无效
申请号: | 200910097550.9 | 申请日: | 2009-04-09 |
公开(公告)号: | CN101857550A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
发明(设计)人: | 王邃;孙利民;郭智勇;李海龙;张振民 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/18;A61P7/04 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
地址: | 315211 浙江省宁波市风*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 废弃物 解聚 生产 氨基 己酸 盐酸 方法 | ||
1.一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法,其特征在于包括有酸解工段、6-氨基己酸盐酸盐分离和纯化工段、6-氨基己酸制备工段,各工段步骤如下所述:
(1)、酸解工段,将质量浓度10-20%盐酸水溶液加入顶部带有冷凝回流装置和盐酸气吸收装置的搪瓷反应釜中,按照尼龙-6和氯化氢的质量比100∶25-35加入尼龙-6,在常压和100-110℃的条件下反应6~12小时,得到酸解液;
(2)、6-氨基己酸盐酸盐分离和纯化工段,将反应釜抽真空,待绝对压力小于10KPa以后维持20-30分钟,步骤(1)中的酸解液降温至30-40℃,过滤残渣后用活性炭脱色;把得到的粗6-氨基己酸盐酸盐溶液,减压蒸发浓缩至总体积的30-40%,降温至30-45℃,过滤析出的粗6-氨基己酸盐酸盐,用工业乙醇重结晶、干燥得到精制6-氨基己酸盐酸盐;
(3)、6-氨基己酸制备工段,在步骤(2)中浓缩后的粗6-氨基己酸盐酸盐溶液中通入氨气将溶液中和至pH3-9,加入3-5倍体积的工业乙醇,搅拌并加热至50-70℃后,自然冷却至室温,过滤析出的氨基己酸,乙醇洗涤干燥后得精制6-氨基己酸。
2.根据权利要求1所述的一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法,其特征在于步骤(1)中所述的反应时间依据于尼龙-6废弃物的原料特性,通常的尼龙-6地毯毛做原料时,优选8小时。
3.根据权利要求1所述的一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法,其特征在于步骤(2)中所述的脱色采用活性炭,加入量为粗6-氨基己酸盐酸盐溶液总质量的2-5%。
4.根据权利要求1所述的一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法,其特征在于步骤(1)中所述的盐酸气吸收液、步骤(2)中所述的真空抽出液、步骤(2)中所述的蒸发馏出液和滤液合并,测定酸度后回用至步骤(1)。
5.根据权利要求1所述的一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法,其特征在于步骤(3)中所述的用氨气中和至溶液pH3-9的过程,是采用加入质量浓度22-25%的浓氨水中和至溶液pH3-9,并将溶液蒸发至近干的状态,趁热加入1-3倍体积的工业乙醇,过滤析出的结晶,用乙醇洗涤干燥,得精制6-氨基己酸。
6.根据权利要求1所述的一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法,其特征在于步骤(2)中所述的重结晶使用过的乙醇,或步骤(3)中使用过的乙醇、或22-25%的浓氨水中和过程中使用过的乙醇合并后,经过精馏塔蒸馏后回用。
7.根据权利要求6所述的一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法,其特征在于所述的乙醇经过精馏塔蒸馏后的蒸馏残液因含有大量氯化铵不可直接废弃处理,此时需要继续蒸发浓缩至氯化铵开始析出为止,自然冷却过滤干燥后得副产物氯化铵。
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