[发明专利]一种维生素D2衍生物的制备方法无效
申请号: | 200910097889.9 | 申请日: | 2009-04-21 |
公开(公告)号: | CN101870708A | 公开(公告)日: | 2010-10-27 |
发明(设计)人: | 金志平;龚明明 | 申请(专利权)人: | 浙江京新药业股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07C401/00 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 312500 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 d2 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种维生素D2衍生物的制备方法,其步骤如下:以化合物III为起始原料,在有机溶剂及能将羟基氧化成羰基的氧化剂存在下,在20~120℃下进行保温反应,反应完全后降温至室温,处理得到化合物I;然后化合物I通过还原反应得到化合物II,即钙泊三醇,上述方法的合成路线如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的氧化剂选用氯铬酸吡啶盐、重铬酸吡啶盐、活性二氧化锰、叔丁基过氧化氢、二甲硫醚和N-氯代丁二酰胺的混合物、高锰酸及其盐、高氯酸及其盐中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的氧化剂为重铬酸吡啶盐或活性二氧化锰。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂选用二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、二甲基亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为甲苯或N,N’-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于氧化反应的温度为60℃~120℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。
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