[发明专利]4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制备方法，它包括缩合工序：4-氯-3-羟基丁酸酯与甘氨酰胺缩合成4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺；其特征在于：它由以下步骤构成：

1、还原工序：4-卤代乙酰乙酸酯经还原剂还原为4-氯-3-羟基丁酸酯；

2、缩合工序：4-氯-3-羟基丁酸酯与甘氨酰胺缩合成4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺

3、精制工序：将步骤2所得4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺提纯。

2.如权利要求1所述的4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的4-卤代乙酰乙酸酯的结构式中，X为卤原子，R为1～4个碳原子的直链、支链烷基，该化合物可以是如下化合物：4-氯乙酰乙酸甲酯、4-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸丙酯、4-氯乙酰乙酸丁酯、4-氯乙酰乙酸叔丁酯、4-溴乙酰乙酸甲酯、4-溴乙酰乙酸乙酯、4-溴乙酰乙酸异丙酯、4-溴乙酰乙酸丁酯、4-溴乙酰乙酸叔丁酯。

3.如权利要求1所述的4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的所述的还原剂为硼氢化钠硼氢化钾或氢化锂铝和所述还原剂氢氧化钠硼酸钾或氢化锂铝的混合物，所采用溶剂为质子性溶剂，如N，N-二甲基甲酰胺，四氢呋喃，甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇，叔丁醇或上述溶剂的混合物，反应温度为0-80℃，优选温度为10-35℃。

4.如权利要求1所述的4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤2中反应物可选用甘氨酰胺或甘氨酰胺的酸盐，所采用的溶剂为一质子性溶剂，甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、乙二醇、2-甲氧基乙醇、或醚类化合物，如1，4-二氧六环、1，2-二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、优选溶剂为乙醇。

5.如权利要求1所述的4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的化学反应采用强碱性阴离子交换树脂，或有机碱、碱金属或碱土金属氢氧化物或碳酸盐为缚酸剂。

6.如权利要求1所述的4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，采用四级铵盐为相转移催化剂，如四甲基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、苄基三乙基氯化铵或所述四甲基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、苄基三乙基氯化铵中任意组合的混合物。

7.如权利要求1所述的4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述精制工序包括活性碳脱色和离子交换树脂吸附除杂。粗品、H₂O和活性碳的重量配比为：1∶(6-12)∶(0.05-0.15)，脱色温度为40-100℃，脱色时间为0.5-2小时。

8.如权利要求7所述的4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述离子交换树脂吸附除杂包括用强酸性阴离子交换树脂如732型，001×7，1×4，1×7，1×14等和/或强碱性阴离子交换树脂如717型，201×7，201×4等吸附处理。粗品和树脂的重量比为：0.1～1∶1，吸附处理时间为0.5-2小时，温度为20-100℃。