[发明专利]合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法无效

专利信息
申请号: 200910099417.7 申请日: 2009-06-06
公开(公告)号: CN101585768A 公开(公告)日: 2009-11-25
发明(设计)人: 骆成才;郑志利;张华星;杨志杰;柴胜利 申请(专利权)人: 浙江大学宁波理工学院
主分类号: C07C69/738 分类号: C07C69/738;C07C67/08
代理公司: 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 代理人: 代忠炯
地址: 315100浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 合成 氯丁酰基 苯基 甲基 丙酸 方法
【权利要求书】:

1.一种合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法,其特征在于: 制备步骤如下:

(1)将碱金属氢氧化物加入到醇溶剂中,搅拌均匀,使得碱金属氢氧化物在该醇 溶剂中的摩尔浓度为2~3.4mol/L;

(2)将N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺加入到醇溶剂中, 搅拌均匀,使得N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺在该醇溶剂 中的摩尔浓度为1mol/L;

(3)然后将步骤(2)所得混合物滴加到步骤(1)所得混合物中,其中碱金属氢 氧化物与N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的摩尔比为6~10∶1;

(4)然后在反应温度为20~50℃下搅拌反应10~30小时,反应完毕后蒸干醇溶剂, 向残留物中加入水,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除掉二氯甲烷后得N-甲基-N-甲氧 基-2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酰胺;

(5)将步骤(4)所得的N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基苯基)-2 -甲基丙酰胺加入到无机酸中,无机酸与N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基 苯基)-2-甲基丙酰胺的重量比为2~8∶1,在反应温度为60℃~100℃下反应20~30 小时后反应混合物用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除去二氯甲烷后所得剩余物用乙醇结 晶得产物2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸;

(6)向无水醇溶剂中鼓泡通入干燥的氯化氢气体,然后加入步骤(5)所得的2- [4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸,无水醇溶剂、2-[4-(4-氯丁酰基)苯基] -2-甲基丙酸和无水氯化氢的重量比为12∶1.5∶1,60℃下反应3小时后除去溶剂,剩 余物溶于二氯甲烷,水洗,干燥,过滤,除去二氯甲烷得产物2-[4-(4-氯丁酰基) 苯基]-2-甲基丙酸酯;所述步骤(5)中的无机酸是浓度为36%的浓盐酸。

2.根据权利要求1所述的合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方 法,其特征在于:所述步骤(1)中的碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方 法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中的醇溶剂是甲醇、乙醇或由二者组成的混合 物。

4.根据权利要求1所述的合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方 法,其特征在于:所述步骤(4)中的反应温度为30℃。

5.根据权利要求1所述的合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方 法,其特征在于:所述步骤(4)中的反应时间为18小时。

6.根据权利要求1所述合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法, 其特征在于:所述步骤(5)中的无机酸与N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基 苯基)-2-甲基丙酰胺的重量比为3∶1。

7.根据权利要求1所述合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法, 其特征在于:所述步骤(5)中的反应温度为80℃。

8.根据权利要求1所述合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法, 其特征在于:所述步骤(5)中的反应时间为24小时。

9.根据权利要求1所述合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法, 其特征在于:所述步骤(6)中的醇为甲醇、乙醇或2-乙基己醇。

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