[发明专利]合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法无效
申请号: | 200910099417.7 | 申请日: | 2009-06-06 |
公开(公告)号: | CN101585768A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 骆成才;郑志利;张华星;杨志杰;柴胜利 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | C07C69/738 | 分类号: | C07C69/738;C07C67/08 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315100浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 氯丁酰基 苯基 甲基 丙酸 方法 | ||
1.一种合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法,其特征在于: 制备步骤如下:
(1)将碱金属氢氧化物加入到醇溶剂中,搅拌均匀,使得碱金属氢氧化物在该醇 溶剂中的摩尔浓度为2~3.4mol/L;
(2)将N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺加入到醇溶剂中, 搅拌均匀,使得N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺在该醇溶剂 中的摩尔浓度为1mol/L;
(3)然后将步骤(2)所得混合物滴加到步骤(1)所得混合物中,其中碱金属氢 氧化物与N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的摩尔比为6~10∶1;
(4)然后在反应温度为20~50℃下搅拌反应10~30小时,反应完毕后蒸干醇溶剂, 向残留物中加入水,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除掉二氯甲烷后得N-甲基-N-甲氧 基-2-(4-环丙基羰基苯基)-2-甲基丙酰胺;
(5)将步骤(4)所得的N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基苯基)-2 -甲基丙酰胺加入到无机酸中,无机酸与N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基 苯基)-2-甲基丙酰胺的重量比为2~8∶1,在反应温度为60℃~100℃下反应20~30 小时后反应混合物用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除去二氯甲烷后所得剩余物用乙醇结 晶得产物2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸;
(6)向无水醇溶剂中鼓泡通入干燥的氯化氢气体,然后加入步骤(5)所得的2- [4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸,无水醇溶剂、2-[4-(4-氯丁酰基)苯基] -2-甲基丙酸和无水氯化氢的重量比为12∶1.5∶1,60℃下反应3小时后除去溶剂,剩 余物溶于二氯甲烷,水洗,干燥,过滤,除去二氯甲烷得产物2-[4-(4-氯丁酰基) 苯基]-2-甲基丙酸酯;所述步骤(5)中的无机酸是浓度为36%的浓盐酸。
2.根据权利要求1所述的合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方 法,其特征在于:所述步骤(1)中的碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方 法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中的醇溶剂是甲醇、乙醇或由二者组成的混合 物。
4.根据权利要求1所述的合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方 法,其特征在于:所述步骤(4)中的反应温度为30℃。
5.根据权利要求1所述的合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方 法,其特征在于:所述步骤(4)中的反应时间为18小时。
6.根据权利要求1所述合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法, 其特征在于:所述步骤(5)中的无机酸与N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙基羰基 苯基)-2-甲基丙酰胺的重量比为3∶1。
7.根据权利要求1所述合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法, 其特征在于:所述步骤(5)中的反应温度为80℃。
8.根据权利要求1所述合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法, 其特征在于:所述步骤(5)中的反应时间为24小时。
9.根据权利要求1所述合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法, 其特征在于:所述步骤(6)中的醇为甲醇、乙醇或2-乙基己醇。
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