[发明专利]一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法

权利要求书

1.一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：(1)先检测苦参总碱中苦参碱的含量，将苦参总碱溶于水中，加入金属卤化物MY_z和氢卤酸HN溶液，所述M为三价Fe、Cu、Zn、Al或Mn，z为M的化合价，Y、N各自独立为Cl、Br或I，在60-100℃温度下搅拌反应，反应结束后，反应液冷却至0-30℃，静置析出晶体，过滤得到滤饼A和滤液A，氧化苦参碱留在滤液A中，滤饼A为苦参碱晶体粗品；所述金属卤化物MY_z与苦参总碱中苦参碱的物质的量比为1～2∶1；所述氢卤酸溶液中HN与金属卤化物的物质的量之比为1～2∶1；(2)步骤(1)得到的滤饼A用重结晶溶剂重结晶后，加少量水溶解，再用碱液调节pH值为大于或等于7，然后加入有机溶剂A萃取，静置分层，取有机层蒸馏除去溶剂，剩余物质即为单体苦参碱，所述的重结晶溶剂选自下列之一：甲醇、乙醇、丙酮或水；所述的有机溶剂A为二氯甲烷、氯仿或苯；步骤(1)得到的滤液A加入有机溶剂B萃取，静置分层，取有机层蒸馏除去溶剂，剩余物质即为单体氧化苦参碱；所述的有机溶剂B为二氯甲烷、氯仿或苯。

2.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述的金属卤化物MY_z为FeCl₃或CuCl₂。

3.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述的氢卤酸HN为HCl。

4.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述步骤(1)中的氢卤酸的浓度为5～12mol/L。

5.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述步骤(1)中水的用量以苦参总碱中苦参碱的质量计为20～30ml/g。

6.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述步骤(2)中的重结晶溶剂选自下列之一：甲醇或丙酮。

7.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述步骤(2)中的碱液为饱和碳酸氢钠溶液或饱和碳酸钠溶液。

8.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述步骤(1)中的静置析出晶体的时间为6-10天。

9.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：(1)先检测苦参总碱中苦参碱的含量，将苦参总碱溶于水中，加入金属卤化物MY_z和盐酸，所述MY_z为FeCl₃或CuCl₂，在60-100℃温度下搅拌反应1～2分钟，反应结束后，反应液冷却至0-30℃，静置6-10天，析出晶体，过滤得到滤饼A和滤液A，氧化苦参碱留在滤液A中，滤饼A为苦参碱晶体粗品；所述金属卤化物MY_z与苦参总碱中苦参碱的物质的量比为1～2∶1；所述盐酸中HCl与金属卤化物的物质的量之比为1～2∶1；所述盐酸的浓度为5～12mol/L；所述水的用量以苦参总碱中苦参碱的质量计为20～30ml/g；(2)步骤(1)得到的滤饼A用重结晶溶剂重结晶后，加少量水溶解，再用碱液调节pH值为大于或等于7，然后加入有机溶剂A萃取，静置分层，取有机层蒸馏除去溶剂，剩余物质即为单体苦参碱；所述重结晶溶剂选自下列之一：甲醇、乙醇、丙酮或水；所述碱液为饱和碳酸氢钠溶液或饱和碳酸钠溶液；所述有机溶剂A为二氯甲烷、氯仿或苯；步骤(1)得到的滤液A加入有机溶剂B萃取，静置分层，取有机层蒸馏除去溶剂，剩余物质即为单体氧化苦参碱；所述有机溶剂B为二氯甲烷、氯仿或苯。