[发明专利]一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法有效
申请号: | 200910099439.3 | 申请日: | 2009-06-05 |
公开(公告)号: | CN101585837A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 金志敏;杨振;陈钢;徐威 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苦参 总碱中 分离 氧化 方法 | ||
1.一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)先检测苦参总碱中苦参碱的含量,将苦参总碱溶于水中,加入金属卤化物MYz和氢卤酸HN溶液,所述M为三价Fe、Cu、Zn、Al或Mn,z为M的化合价,Y、N各自独立为Cl、Br或I,在60-100℃温度下搅拌反应,反应结束后,反应液冷却至0-30℃,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,氧化苦参碱留在滤液A中,滤饼A为苦参碱晶体粗品;所述金属卤化物MYz与苦参总碱中苦参碱的物质的量比为1~2∶1;所述氢卤酸溶液中HN与金属卤化物的物质的量之比为1~2∶1;(2)步骤(1)得到的滤饼A用重结晶溶剂重结晶后,加少量水溶解,再用碱液调节pH值为大于或等于7,然后加入有机溶剂A萃取,静置分层,取有机层蒸馏除去溶剂,剩余物质即为单体苦参碱,所述的重结晶溶剂选自下列之一:甲醇、乙醇、丙酮或水;所述的有机溶剂A为二氯甲烷、氯仿或苯;步骤(1)得到的滤液A加入有机溶剂B萃取,静置分层,取有机层蒸馏除去溶剂,剩余物质即为单体氧化苦参碱;所述的有机溶剂B为二氯甲烷、氯仿或苯。
2.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法,其特征在于所述的金属卤化物MYz为FeCl3或CuCl2。
3.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法,其特征在于所述的氢卤酸HN为HCl。
4.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法,其特征在于所述步骤(1)中的氢卤酸的浓度为5~12mol/L。
5.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法,其特征在于所述步骤(1)中水的用量以苦参总碱中苦参碱的质量计为20~30ml/g。
6.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法,其特征在于所述步骤(2)中的重结晶溶剂选自下列之一:甲醇或丙酮。
7.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法,其特征在于所述步骤(2)中的碱液为饱和碳酸氢钠溶液或饱和碳酸钠溶液。
8.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法,其特征在于所述步骤(1)中的静置析出晶体的时间为6-10天。
9.如权利要求1所述的从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)先检测苦参总碱中苦参碱的含量,将苦参总碱溶于水中,加入金属卤化物MYz和盐酸,所述MYz为FeCl3或CuCl2,在60-100℃温度下搅拌反应1~2分钟,反应结束后,反应液冷却至0-30℃,静置6-10天,析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,氧化苦参碱留在滤液A中,滤饼A为苦参碱晶体粗品;所述金属卤化物MYz与苦参总碱中苦参碱的物质的量比为1~2∶1;所述盐酸中HCl与金属卤化物的物质的量之比为1~2∶1;所述盐酸的浓度为5~12mol/L;所述水的用量以苦参总碱中苦参碱的质量计为20~30ml/g;(2)步骤(1)得到的滤饼A用重结晶溶剂重结晶后,加少量水溶解,再用碱液调节pH值为大于或等于7,然后加入有机溶剂A萃取,静置分层,取有机层蒸馏除去溶剂,剩余物质即为单体苦参碱;所述重结晶溶剂选自下列之一:甲醇、乙醇、丙酮或水;所述碱液为饱和碳酸氢钠溶液或饱和碳酸钠溶液;所述有机溶剂A为二氯甲烷、氯仿或苯;步骤(1)得到的滤液A加入有机溶剂B萃取,静置分层,取有机层蒸馏除去溶剂,剩余物质即为单体氧化苦参碱;所述有机溶剂B为二氯甲烷、氯仿或苯。
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