[发明专利]含芳香族链结构的三嗪成炭剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910099717.5 申请日: 2009-06-10
公开(公告)号: CN101586033A 公开(公告)日: 2009-11-25
发明(设计)人: 陶慷;李娟;柯晨皓;方科益;范欣愉;顾群 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C09K21/14 分类号: C09K21/14;C08G73/06
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 代理人: 袁忠卫;景丰强
地址: 315201浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 芳香族 链结 三嗪成炭剂 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种成炭剂,尤其涉及一种含芳香族链结构的三嗪成炭剂,本发明还涉 及该成炭剂的制备方法。属于环保型无卤阻燃剂开发技术领域。

背景技术

膨胀型阻燃剂是近年来广泛应用的阻燃剂类型之一,其克服了卤系阻燃剂在燃烧时 易放出剌激性和腐蚀性的气体及烟雾,污染环境,危害人类健康,同时腐蚀设备等缺点, 是一种非常有前途的绿色环保型阻燃剂。膨胀型阻燃剂一般由酸源、碳源、气源三个基 本组分构成。燃烧时“三源”有效匹配才能形成蓬松封闭结构的不燃炭质泡沫层,削弱聚 合物与热源间的热传导,同时阻止氧气扩散,致使聚合物自熄。其中成炭的效率和质量 是阻燃的关键,与聚合物及阻燃剂的结构密切相关。传统的膨胀阻燃剂以季戊四醇、淀 粉等为成炭剂,具有易迁移,添加量大,粘度高,加工性能不佳、成炭率不高等缺点。 因此新型成炭剂的开发是当前膨胀型阻燃剂研究的重要方向之一。

三嗪类衍生物作为一类富含叔氮结构的化合物,其优良的炭化效果引起了人们的关 注。日本专利JP.Pat.No.0,583,065,A1(1994)中公开了一种以三聚氯氰为起始原料合成三 嗪类成炭剂的技术方案,但实验时间过长,总时间在29小时以上,操作复杂。又参考 专利号为ZL200510010243.4的中国发明专利《大分子三嗪系成炭-发泡剂及其合成方 法》(授权公告号为CN1288140C),该专利描述了一种大分子三嗪系成炭-发泡剂及其合 成方法,再参见申请号为200710071927.4的中国发明专利申请公开《三嗪系齐聚物及其 合成方法》(公开号为CN101024632A)。近年来,一些三嗪类的成炭剂或阻燃剂合成及 应用的文章不断公开发表,但大多成炭率低,热稳定性差,如Xiao-Ping Hu(Journal of Applied Polymer Science 94,1556-1561,2004)等合成的三嗪类成炭剂,热稳定性较差,300 ℃时失重为21%,600℃时残炭量为5%。Yuan Hu等人(Polymers for Advanced Technologies 19,393-398,2008)分别以三聚氯氰和三氯氧磷为中心合成两种星形结构的 可紫外固化的阻燃剂,将它们复配后得到了阻燃性能优异的固化膜。这些专利技术和合 成方法不同程度地存在如下问题:制备过程复杂,反应时间长,有机溶剂用量大,产率 低,后处理困难。产物的热稳定性、成炭量和阻燃效果还有待进一步提高。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种热稳定性佳、 成炭率高的含芳香族链结构的三嗪成炭剂。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种反应过程连续的含芳香族链结构的 三嗪成炭剂制备方法。

本发明所要解决的第三个技术问题是提供含芳香族链结构的三嗪成炭剂的应用。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种含芳香族链结构的三嗪成炭 剂,如下结构通式:

其中,Z为NH、S或O;Ar为苯基、萘基、苯二甲基、二苯甲烷基、二苯酮基、 二苯砜基、二苯醚基、二苯硫醚基、二苯二硫醚基、二苯酯基、二苯酮基、碳酸二苯酯 基、磷酸二苯酯基及其衍生物基;R为含有1~18个碳原子直链或支链烷氧基、烷硫基、 烷胺基或苯氧基、苯硫基、苯胺基及其衍生物基团。

进一步,所述的成炭剂由结构通式为NH2-Ar-NH2,HO-Ar-OH或HS-Ar-SH的芳 香族二元化合物和单取代三聚氯氰在催化剂作用下缩聚得到。

一种含芳香族链结构的三嗪成炭剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

①以三聚氯氰为起始原料,将10毫摩尔的三聚氯氰放入在反应器中,向反应容器 中加入40~60毫升的有机溶剂,搅拌使三聚氯氰分散均匀,在惰性气体或氮气保护下, 在0~40℃加入10.0~15.0毫摩尔催化剂和9.5-10.5毫摩尔的一元胺、一元醇/酚或一元硫 /硫酚,反应1~6小时后结束反应,生成三聚氯氰的一取代衍生物;

②第一步反应结束后,向反应容器中依次加入10.0~15.0毫摩尔的催化剂和4.5~5.5 毫摩尔的芳香族二元胺、二元醇/酚或二元硫醇/酚,升高反应温度至40~100℃,搅拌反 应1~8小时后结束反应,生成三聚氯氰二取代衍生物;

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