[发明专利]一种同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测技术和现代仪器分析技术领域，特别涉及一种快速同时提取和定 量检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法。

背景技术

乙偶姻是众多微生物的代谢产物，是在醋的酿制过程中由α-乙酰乳酸脱羧酶转化双乙 酰产生，是食醋的重要风味物质，其含量是控制食醋质量的一个重要指标。川芎嗪(四甲 基吡嗪)，是食品中重要的风味物质，也是一种常用的食品添加剂，广泛存在于各种食品 中。同时，川芎嗪作为抗心血管疾病药物已在我国临床应用超过30年，被公认为安全无 副作用。川芎嗪是一种从草药川芎中提取的生物碱，具有抗血小板聚集作用，并有扩张血 管、增加冠脉血流量、改善微循环及增加脑血流量等作用。

近年来，在发酵制品，如食醋、白酒中，有检测到川芎嗪的报道，有的含量接近甚至 超过了中草药川芎中的含量，大多数研究认为是美拉德反应的产物。也有报道证明两分子 的乙偶姻与氨反应可以生成川芎嗪。在食品中川芎嗪的形成与乙偶姻密切相关。乙偶姻的 检测一般采用气相色谱法。川芎嗪的检测方法有气相和液相色谱法，主要集中在医药领域， 食品尤其是发酵制品中报道甚少，且检测的偏差很大。乙偶姻和川芎嗪两种物质的同时检 测未见文献报道。

快速检测乙偶姻和川芎嗪对药品的监管、发酵产品的品质检测、川芎嗪形成机理的研 究及富含川芎嗪保健品的研发等诸多方面具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪浓度的方法， 该方法具有操作简便快速、重复性好、精密度高和检测成本低等特点。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪浓度的方 法，包括以下步骤：

1)、预处理：

将待检食醋与提取溶剂进行混合，然后进行超声提取，得预处理后食醋混合液；

2)、将上述预处理后食醋混合液按以下色谱条件进行检测：

带有可变波长的紫外测器的高效快速液相色谱仪，耐酸的高通量快速C18反相柱 (100×4.6mm，1.8μm)，柱温45℃，进样量2μL，检测波长为285～300nm(优选290nm)， 流动相为甲醇∶含酸水溶液＝55∶45的体积比，所述含酸水溶液中含1％(体积比)冰醋酸 和0.05％(体积比)三氟乙酸、其余为水，pH 2.5；等度洗脱；流速0.8ml/min；

3)、确定待检食醋中是否含有乙偶姻和川芎嗪：

乙偶姻和川芎嗪的出峰时间分别为1.278～1.299min和1.982～2.039min；根据色谱 图，分别确定待检食醋中是否含有乙偶姻和川芎嗪。

作为本发明的同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法的改进：所述色谱图中，根据 乙偶姻的线性回归方程A₁＝26.5006C₁-0.7685，获得待检食醋中乙偶姻的浓度C₁；根据川 芎嗪的线性回归方程A₂＝5.8835C₂-1.1001，获得待检食醋中川芎嗪的浓度C₂；所述A₁和A₂分别代表乙偶姻和川芎嗪的峰面积。

作为本发明的同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法的进一步改进：步骤1)中提取 溶剂与食醋的体积比为5～8∶1，优选6∶1；提取溶剂为酸性的醇水溶液。

作为本发明的同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法的进一步改进：酸性的醇水溶液 为水、无机酸和醇的混合物，所述醇占酸性的醇水溶液总体积的75～85％，优选80％。

作为本发明的同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法的进一步改进：无机酸为冰醋 酸、盐酸或磷酸，所述醇为甲醇或乙醇。

作为本发明的同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法的进一步改进：无机酸选用冰醋 酸时，冰醋酸占酸性的醇水溶液总体积的4～6％，优选5％。

作为本发明的同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法的进一步改进：无机酸选用盐酸 或磷酸时，盐酸或磷酸在酸性的醇水溶液中的浓度为0.15～0.45mol/L，盐酸的优选浓度为 0.2mol/L，磷酸的优选浓度为0.4mol/L。

作为本发明的同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法的进一步改进：步骤1)中超声 提取时间为30～60min，优选45min。