[发明专利]一种6-氯嘌呤的合成方法

权利要求书

1、一种如式II所示的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的方法以双(三氯甲基)碳酸酯和如式I所示的次黄嘌呤为原料，在有机溶剂中在有机胺催化剂的作用下于0～150℃反应4～10小时，过滤取滤饼得到6-氯嘌呤盐酸盐，将所述的滤饼溶于冰水，用碱调pH7～9，6-氯嘌呤析出，过滤除去滤液，烘干即得6-氯嘌呤；所述的反应物投料物质的量比次黄嘌呤∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂为1∶0.33～0.66∶0.1～1；

2、如权利要求1所述的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或一种以上任意比例的混合物：甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷、甲基环己烷、氯仿、二氯乙烷或四氯化碳。

3、如权利要求2所述的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂用量为次黄嘌呤质量的10～40倍。

4、如权利要求1所述的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为下列一种或一种以上任意比例的混合物：三乙胺、N-甲基吡咯、N-甲基四氢吡咯、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺、吡啶、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮或N，N-二丁基甲酰胺。

5、如权利要求1～4之一所述的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：(1)先将有机胺催化剂溶于所述有机溶剂中，冰浴冷却，(2)缓慢滴加溶于有机溶剂的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，控制滴加速度使反应液温度维持在0～5℃，滴加完毕，继续搅拌充分混匀；(3)将次黄嘌呤投入，维持0～5℃反应2～6小时；撤去冰浴，室温下搅拌反应完全，然后升温在回流温度下反应2～3小时；过滤，取滤饼即得到6-氯嘌呤盐酸盐；(4)将所述滤饼溶于冰水，用碱调pH7～9，6-氯嘌呤析出，过滤除滤液，用冷水洗涤，烘干即得6-氯嘌呤；所述步骤(1)与步骤(2)有机溶剂总用量为次黄嘌呤质量的10～15倍。

6、如权利要求5所述的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的步骤(4)是以氨水调pH7～9。

7、如权利要求2所述的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为氯苯或二氯乙烷。

8、如权利要求3所述的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为1，3-二甲基-2-咪唑烷酮或N，N-二甲基甲酰胺。

9、如权利要求1所述的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的所述的反应物投料物质的量比次黄嘌呤∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂为1∶0.33～0.66∶0.2～1。

10、如权利要求1所述的6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：(1)先将有机胺催化剂溶于所述有机溶剂中，冰浴冷却，(2)缓慢滴加溶于有机溶剂的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，控制滴加速度使反应液温度维持在0～5℃，滴加完毕，继续搅拌半小时；(3)将次黄嘌呤投入，维持0～5℃反应2～6小时；撤去冰浴，室温下搅拌反应半小时，然后升温在回流温度下反应2～3小时；过滤，取滤饼即得到6-氯嘌呤盐酸盐；(4)将所述滤饼溶于冰水，用氨水调pH8，6-氯嘌呤析出，过滤除滤液，用冷水洗涤，烘干即得6-氯嘌呤；所述步骤(1)与步骤(2)有机溶剂总用量为次黄嘌呤质量的10～15倍，所述的有机胺催化剂为1，3-二甲基-2-咪唑烷酮或N，N-二甲基甲酰胺，所述的有机溶剂为氯苯或二氯乙烷。