[发明专利]一种从油茶饼粕、茶粕或茶枯中制取茶皂素的方法无效
申请号: | 200910100770.2 | 申请日: | 2009-07-21 |
公开(公告)号: | CN101962396A | 公开(公告)日: | 2011-02-02 |
发明(设计)人: | 叶瑛;夏枚生;张路;戴凌青;李海晏;姚志通 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07J63/00;C07H1/08 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油茶 茶枯中 制取 皂素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及茶籽产业深加工利用领域,尤其涉及一种从油茶饼粕、茶粕或茶枯中制取茶皂素的方法。
背景技术
茶皂素是从油茶饼粕、茶粕或茶枯中提取的一种皂类。其基本结构由三萜皂甙、结构糖、结构酸组成。纯的茶皂素为乳白色或淡黄色固体无定形粉末,熔点为223-224℃,平均分子式为C57H90O26,相对分子质量为1200-2800。茶皂素具有泡沫低、酸性低、扩散快、易清洗、挥发快的特点,被广泛应用于洗涤剂;茶皂素具有抗渗、消炎、镇痛、抗癌、祛痰、止咳等药理功能,广泛用于医药工业制药生产等领域,用作防止高血压药物、抗共模剂、抗肿瘤剂、青霉素添加剂、狂犬菌苗稀释剂、生产药用刺囊酸等;茶皂素具有杀菌、杀虫以及促进植物生长等多种生理作用,其作为主要原料制备的系列杀虫剂、杀菌剂可用于柑桔、水稻的大面积杀虫;茶皂素可用于加气混凝土的气泡稳定剂和稳泡发气等;茶皂素还被用于加气混泥土浇注、金属切削、胶粘剂、泡沫钻井、泡沫排水等,性能明显优于其它产品。
目前茶皂素普遍采用溶剂提取法制取,常用的提取溶剂有含水甲醇、含水乙醇、正丁醇、水等。有机溶剂提取法工艺设备繁杂、成本高,且多数有机溶剂具有毒性,污染环境,且易燃易爆,存在生产安全隐患;传统水提法工艺简单、成本低、投资少、见效快,但是蒸发量大、能耗高、生产周期长且提取的茶皂素纯度低、颜色深、质量差,产品多为浆料,再纯化困难,只能用于农药、沥青乳化剂,不能应用于化妆品、增溶、起泡、生产试剂等方面,对茶皂素资源利用与开发不利。
如上所述,背景技术中的制取茶皂素方法尚有一些不足之处,本发明的目的在于提供一种从油茶饼粕、茶粕或茶枯中制取茶皂素的方法,它是利用茶皂素呈弱酸性,在高能研磨机中与研磨助剂进行固相反应生成水溶性的茶皂素钠盐、钾盐或铵盐,经水浸提、酸化、重结晶得茶皂素精品。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种从油茶饼粕、茶粕或茶枯中制取茶皂素的方法。
从油茶饼粕、茶粕或茶枯中制取茶皂素的方法是以油茶饼粕、茶粕或茶枯为原料,经粉碎、高能研磨、水浸提、酸化、重结晶得茶皂素,具体步骤如下:
1)将油茶饼粕、茶粕或茶枯原料烘干,粉碎,加入高能研磨机中,另取原料重量1~20%的研磨助剂,加入高能研磨机中固态研磨15分钟~3小时;
2)取步骤1)制得的研磨粉体,加入研磨粉体重量5~50倍的水,搅拌,过滤3~5次,合并滤液;
3)在步骤2)所得滤液中加酸,结晶析出,搅拌,使结晶完全,得茶皂素粗品;
4)取步骤3)所得茶皂素粗品,用茶皂素粗品重量10~35倍的溶剂重结晶2~3次,得茶皂素精品。
所述的研磨助剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾或氯化铵中的一种或多种。所述的高能研磨机为行星球磨机、搅拌球磨机或振动研磨机。所述的酸为冰乙酸、盐酸或硫酸。所述的溶剂为水、乙醇或丙酮中的一种或多种。
本发明与现有技术的比较所具有的优点是提取率高、工艺简单、设备投资少、操作条件温和,环境污染少,产品纯度高;避免有毒、易燃易爆有机溶剂的使用;避免了传统水提取法限制茶皂素进一步纯化的弊端。
附图说明
附图是实施例1茶皂素的红外光谱图。
具体实施方式
本发明结合以下实例作进一步的说明,但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
实施例1
1)称取50克茶籽饼,烘干粉碎,另称取0.5克碳酸钠,一并加入PM100型行星球磨机中,球磨介质为玛瑙球,介质与物料比为1∶1(w/w),转速为650转/分钟,研磨15分钟;
2)取步骤1)制得的研磨粉体,用250克蒸馏水,室温搅拌,过滤3次,合并滤液;
3)在步骤2)所得滤液中加入冰乙酸,搅拌,使结晶析出完全,得茶皂素粗品4.9克。
4)取步骤3)所得茶皂素粗品,用49克蒸馏水重结晶三次,得茶皂素精品,其红外光谱图见附图。
实施例2
1)称取100克茶籽粕,烘干粉碎,另称取10克碳酸氢钠,加入8000D-230型高能振动研磨机中,球磨介质为玛瑙球,介质与物料比为1∶1(w/w),转速为600转/分钟,研磨180分钟;
2)取步骤1)制得的研磨粉体,用500克蒸馏水,室温搅拌,过滤5次,合并滤液;
3)在步骤2)所得滤液中加入盐酸,搅拌,使结晶析出完全,得茶皂素粗品11.2克。
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