[发明专利]用酚钠盐替代部分苯酚的酚醛胶生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机高分子树脂胶的制备。

背景技术

酚醛胶是木材加工最常用的粘合剂之一，以粘接强度高著 称。酚醛胶在木材加工中用量较大，占产品原料成本的大部，用 户对降低该胶价格的期望迫切，但按酚醛胶常规生产的原料和人 工工资计算，价格却是上涨的趋势，几乎无下降的空间。近年， 许多改性酚醛胶的探索与实践相继出现，如分别用松香、三聚胺 改性酚醛胶，但这些改性的目的主要是增强或增加该胶的某种特 定的性状，如CN1775888公开了“改性酚醛树脂胶粘剂的制备方 法”，是用金属元素钛、铝改性有机硅树脂并与苯酚和甲醛反应 制得改性胶，以适用航空、航天器等的瞬间耐高温和耐烧蚀的同 时，增加抗老化和提高剪切强度的性能。总之，多数对酚醛胶的 改性目的不是降价，反而提价。

另一方面，炼钢企业的焦化厂排放大量废水，该废水中含有 酚类物质，可利用生物脱酚等方法以酚钠盐的形式回收酚。这种 酚钠盐的有效酚含量≤25％，利用其代替部分价高的苯酚生产酚 醛胶以降低胶的生产成本和售价，无疑是有其现实意义的。经检 索和市场调查，尚未发现有该种酚醛胶生产方法的资料报道和产 品面市。

发明内容

针对现有技术的上述情况，本发明要解决的技术问题是提供 一种用酚钠盐替代部分苯酚的酚醛胶生产方法。

上述技术问题通过下面的技术方案解决：本酚钠盐替代部分 苯酚的酚醛胶生产方法经过如下步骤：

(1)备料：向化工生产或供应企业求购纯度为37％工业级 甲醛和纯度为99％工业级苯酚，向焦化企业求购有效酚含量为 22％的酚钠盐，准备足量工业用水；

(2)配比设计：各原料及其重量份配比值是甲醛296-336 份，其中首次加入量206-226份，二次加入量为90-110份， 苯酚110-130份，酚钠盐305-370份，水280-320份，其中 首次加入量60-80份，二次加入量为220-240份；

(3)生产操作：依据步骤(2)的配比值，先在反应釜中加 入全部溶化的苯酚和酚钠盐，在常温下反应20分钟后首次加入 60-80份的水和首次加入甲醛206-226份，自然升温至75-80 ℃，保温反应30分钟，降温至70℃，第二次加入甲醛90-110 份，复升温至75-80℃，保温反应至用倒泡法在25℃条件下测得 粘度为4.5-5秒时，降温至70℃，第二次加水220-240份， 自然反应至50℃以下出料即成。

本发明的有益效果是显著降低了酚醛胶的生产成本，有望向 市场提供一种较低价位的尤适于浸胶工艺用胶的酚醛胶新产品， 且为焦化企业的废水处理的商业化运作提供了新的支撑点，有利 这一环保工作的正常运转。

具体实施方式

本发明下面结合实施例作进一步详述：下面将各原料及其重 量份以七项实施例列表如下：

实施例1(参阅表中对应实施例1及其原料与配比数值)： 先在反应釜中加入全部熔化的苯酚和酚钠盐即加入110份熔化 苯酚和350份酚钠盐，在常温中反应20min，再首次加水60份 和首次加甲醛206份，自然升温至75℃，保温反应30分钟，降 温至70℃，第二次加入甲醛90-110份，复升温至75-80℃，保 温反应至用倒泡法在25℃条件下测得粘度为4.5-5s时，降温 至70℃，第二次加水220份，自然反应至50℃以下出料。

其余实施例2-7均按表中各对应实施例及其原料与配比数 值，与实施例1相同方法制得，只是自然升温时视反应情况升温 值在75-80℃范围内自行选择。七项实施例中以实施例1-3优 选。

本发明用酚钠盐替代了1/4的苯酚量，折合成相同有效酚的 值的酚钠盐与苯酚相比，原料价是1300元与8000元的对比值， 省成本十分显著。

本发明的化学机理与设计依据是：

酚钠盐是一种酚及其酚类物质同系物的纳盐。其中苯酚、间 甲酚，3.5-二甲酚，这三者酚类物质与甲醛合成的树脂胶亲水 基团多，水溶性好，胶是热固性的；而其中的邻甲酚、对甲酚， 二者亲水基团易使胶分层，通常是热塑性的；少量的2.6-二甲 酚对胶会产生封闭作用。所以，在这一混合物与甲醛合成酚醛树 脂时，往往引起反应速度不一，导致树脂分子量分布不均一，为 了尽量避免这一不足，我们采用了保留大部苯酚原料并且甲醛分 二次加入的工艺，即在酚钠盐溶液中加全部熔化苯酚，加第一部 分甲醛升温缩聚，然后适当降温再加第二部分甲醛，再进行缩聚； 同时由于组分中的间甲酚、3.5-二甲酚等物质反应速率，分别 是纯苯酚的2.87与7.77倍，因此采用中温合成工艺。