[发明专利]一种在离子液体中制备肉桂酸的方法无效
申请号: | 200910101842.5 | 申请日: | 2009-09-03 |
公开(公告)号: | CN101648861A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 王勇;李浩然;王从敏 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C57/44 | 分类号: | C07C57/44;C07C51/093;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 忻明年 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 制备 肉桂 方法 | ||
1、一种在离子液体中制备肉桂酸的方法,其特征在于以1,3,3,3-四氯苯基丙烷为起始原料,以硫酸酯类离子液体为催化剂和反应溶剂,进行水解反应,合成肉桂酸,反应方程式如下:
制备步骤是:将1,3,3,3-四氯苯基丙烷与一定量的硫酸酯类离子液体相混和,所述1,3,3,3-四氯苯基丙烷与硫酸酯类离子液体的摩尔比在1∶0.5到1∶5之间,升温到100℃~160℃,滴加水进行水解反应,搅拌反应4~8个小时;反应结束后,向反应混合物中加水,从反应液中析出肉桂酸,硫酸酯类离子液体易溶于水,过滤分离得到肉桂酸。
2、根据权利要求1所述制备肉桂酸的方法,其特征在于所述的硫酸酯类离子液体包括:[N222][EtSO4]、[N2222][EtSO4]、[N32][EtSO4]、[N332][EtSO4]、[N3332][EtSO4]、[N3′2][EtSO4]、[N3′3′2][EtSO4]、[N42][EtSO4]、[N442][EtSO4]、[N4442][EtSO4]、[N221][EtSO4]、[N2221][EtSO4]、[N31][EtSO4]、[N331][EtSO4]、[N3331][EtSO4]、[N3′1][EtSO4]、[N3′3′1][EtSO4]、[N41][EtSO4]、[N441][EtSO4]或[N4441][EtSO4]。
3、根据权利要求1所述制备肉桂酸的方法,其特征在于1,3,3,3-四氯苯基丙烷与硫酸酯类离子液体的摩尔比在为1∶1至1∶2之间。
4、根据权利要求1所述制备肉桂酸的方法,其特征在于反应温度在120℃~150℃之间。
5、根据权利要求1所述制备肉桂酸的方法,其特征在于反应时间在4~6小时之间。
6、根据权利要求1所述制备肉桂酸的方法,其特征在于滤液减压脱水,得到回收的离子液体,反应所加入的硫酸酯类离子液体重复套用。
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