[发明专利]一种晶体磷酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷及其氧化物，也涉及磷酸，进一步来说，涉及生产晶体磷酸的方法。

背景技术

磷酸为一种基础的化工原料，广泛用于磷酸盐、化肥、食品添加剂、饲料、洗涤、电子、阻燃剂等行业。目前市售的磷酸均为含H₃PO₄为75％或85％的液态磷酸，多用净重35kg标准的塑料桶包装。其包装及运输成本高，客户储存不便。因此人们希望改变磷酸的物理形态，以结晶态的形式储存和运输磷酸。

晶体磷酸是一种便于储存和运输的磷酸产品，把晶体磷酸加水稀释即可得到85％、75％磷酸。但迄今为止，涉及晶体磷酸的中国专利仅有晶体磷酸的盐或酯，例如美国唐化学原料公司申请的CN1036376号“晶体磷酸铝组合物”、中国天津市联瑞化工有限公司申请的CN2839281号“结晶体磷酸三苯酯”、瑞典普罗米米克公司申请的CN1997589号“合成的纳米晶体磷酸钙及其制备方法”等。尚无制备晶体磷酸的专利申请件。

发明内容

本发明的目的就是提供一种晶体磷酸的制备方法，将传统的市售液态磷酸变为固态的晶体磷酸，从而解决其包装及运输成本高的问题。

发明人指出：晶体磷酸有两种形态，一种是含量为90.5％～91.5％的半水结晶磷酸(H₃PO₄·1/2H₂O)；另一种是含量为99％～100％的无水结晶磷酸(H₃PO₄)。半水结晶磷酸为白色针状晶体，开始溶化温度25℃，能与水任意比互溶，有腐蚀性；无水结晶磷酸为白色针状晶体，开始溶化温度42℃，能与水任意比互溶，有腐蚀性，有较强的吸湿性。半水结晶磷酸和无水结晶磷酸均可用塑料袋包装、堆放，不需要专门的容器贮存。

发明人所提供的晶体磷酸的制备方法是将85％的磷酸直接冷却或浓缩后冷却，加入晶种，搅拌，缓慢降温、养晶，离心分离，即可制得晶体磷酸。

上述方法中，将85％的磷酸直接冷却的温度控制在25℃，加入H₃PO₄·1/2H₂O晶种后缓慢降温至15℃，制得含H₃PO₄ 91％的半水晶体磷酸。

上述方法中，将85％的磷酸浓缩至98％后冷却的温度控制在35℃，加入H₃PO₄晶种后缓慢降温至32℃，制得含H₃PO₄ 99.5％的无水晶体磷酸。

上述方法中，加入晶种的量为总酸量的0.5％；搅拌时间为2小时，搅拌时间内缓慢降温；养晶时间为2小时。

本发明解决了液态磷酸的包装及运输成本高的问题，按35kg塑料桶包装计算，每吨75％或85％磷酸需要包装桶28.57个，每个按当前市场价20元计算，每吨包装成本需571.43元；制成晶体磷酸后，每吨75％或85％磷酸仅为0.75～0.93吨，若利用25kg内膜袋包装(当前市场价按4元/个计)，包装及运输可节约成本440元，具有较强的市场竞争力。晶体磷酸不需要专门的容器贮存，使用方便，可与水任意比互溶，能满足客户对磷酸浓度的需求。

具体实施方式

实施例1：

将85％的磷酸冷却至25℃，加入总酸量0.5％的H₃PO₄·1/2H₂O晶种，搅拌，2小时内缓慢降温至15℃，养晶2小时，离心分离，得含H₃PO₄ 91％的半水晶体磷酸。

实施例2：将85％的磷酸按照常规方法浓缩至98％，然后冷却至35℃，加入总酸量0.5％的H₃PO₄晶种，搅拌，2小时内缓慢降温至32℃，养晶2小时，离心分离，得含H₃PO₄ 99.5％的无水晶体磷酸。