[发明专利]用复合磷酸盐干粉制备三聚磷酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碱金属磷酸盐，进一步而言，涉及制备三聚磷酸钠的方法，具体来说，涉及用复合磷酸盐制备三聚磷酸钠的方法。

背景技术

制备三聚磷酸钠的传统方法是用纯碱悬浮液中和磷酸，得到的中和液在80℃下在喷雾干燥塔内制成干料，进入聚合炉中脱水缩聚成三聚磷酸钠；或将中和液直接进入聚合炉脱水缩聚成三聚磷酸钠。这个工艺要求氧化钠与五氧化二磷的摩尔比为5∶3，而且要求料液的固含量达到40％～50％，溶液温度保持在80℃左右，这就需要消耗蒸汽。通常情况下，生产1t三聚磷酸钠需要消耗0.7t蒸汽，折合为能耗，仅此一项即需耗能2200MJ。

在用过磷酸酸化甲酸钠制取甲酸的工艺中，会产生副产物复合磷酸盐干粉，这个工艺记载在中国专利申请件200710078073.2号“连续化制取高浓度甲酸联产多种磷酸盐的方法”中。复合磷酸盐的成分约45％是正磷酸盐，约55％是焦磷酸盐和聚磷酸盐等酸式盐，其氧化钠与五氧化二磷的摩尔比小于1.667。为了综合利用该复合磷酸盐，通常是将其干粉配成溶液并加热水解，使其中的酸式盐通过水解转化为正磷酸盐，再加入碱液，待氧化钠与五氧化二磷的摩尔比达到1.667后聚合成为三聚磷酸钠产品。这种先溶解后干燥的工艺同样需要消耗0.7t蒸汽，而且工艺耗时也多，显然不合理。

如果不用上述方法，现有的技术仅有专利200410040357.9号“用干湿综合法生产三聚磷酸钠的方法”是分别采用湿法萃取和干法焙烧综合并用的方法，用少量的磷酸和纯碱分别与磷矿粉和芒硝反应，为“中和-聚合”生产三聚磷酸钠及磷酸盐类产品提供富含P₂O₅的磷酸萃取液和纯碱浸取液。但该方法不适用于复合磷酸盐制备三聚磷酸钠。

迄今为止，用复合磷酸盐制备三聚磷酸钠的方法未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种用复合磷酸盐干粉制备三聚磷酸钠的方法，以克服现有技术耗能高、耗时长的缺陷。

发明人经过反复探讨、研究和试验，提供的方法是：

先按照氧化钠与五氧化二磷摩尔比为5∶3的比例计算出对于单位质量的复合磷酸盐干粉所需氧化钠的摩尔数的碱液，然后将含有所需氧化钠的摩尔数的碱液在带搅拌器的混合槽中直接配入复合磷酸盐干粉，搅拌下使之混合反应，利用反应热使干粉完全溶解而得到料液，再将料液直接喷入聚合炉中脱水缩聚成三聚磷酸钠；或将料液在喷雾干燥塔内制成干料，再进入聚合炉脱水缩聚成三聚磷酸钠。

上述过程中所述的碱液是烧碱或纯碱的溶液，其质量分数为5％～45％；所述的烧碱是离子膜法、或隔膜法、或苛化法生产的烧碱。

上述碱液与复合磷酸盐干粉混合的温度为常温或常温至80℃以下的任何温度。

上述混合槽中的搅拌器转速为40～120r/min；搅拌反应时间为5～60min，即碱液质量分数越高，反应时间越短；反之时间越长。

上述料液进入聚合炉前的温度为常温或常温至80℃以下的任何温度。

上述聚合过程的温度为360℃～430℃，聚合时间为15～20min。

发明人指出，调节氧化钠与五氧化二磷摩尔比的方法是：如比例低于1.667，可以补加碱液；如高于1.667，则可添加复合磷酸盐干粉。

本发明的方法具有以下优点：一是科学、合理，无须将复合磷酸盐干粉加热水解，就能制备三聚磷酸钠，操作简约；二是节能、节水，根据测算，因为可配成固含量＞50％的料液，每生产1t三聚磷酸钠，采用本方法比传统方法共可减少能耗约2930MJ，如以每年生产10万t三聚磷酸钠计，每年可节省1万t标煤；三是同规模的生产装置相比，本方法由于聚合时间缩短，实际的生产能力相对提高。适用于有关的磷化工企业。

具体实施方式

实施例1  取用过磷酸酸化甲酸钠制取甲酸的副产复合磷酸盐干粉100kg，按照氧化钠与五氧化二磷摩尔比为5∶3的比例计算出所需氧化钠的摩尔数，折算为20％的烧碱溶液，常温下在带搅拌器的混合槽中配入复合磷酸盐干粉，80r/min搅拌下使之混合反应30min，利用反应热使干粉完全溶解而得到约60℃的料液；再将该料液直接喷入聚合炉中于约400℃下脱水缩聚20min制得三聚磷酸钠产品。产品质量符合GB/T9983-2004标准。

实施例2  取用过磷酸酸化甲酸钠制取甲酸的副产复合磷酸盐干粉50kg，按照氧化钠与五氧化二磷摩尔比为5∶3的比例计算出所需氧化钠的摩尔数，折算为30％的纯碱溶液，将该碱液于40℃下在带搅拌器的混合槽中配入复合磷酸盐干粉，80r/min搅拌下使之混合反应25min，使干粉完全溶解，加热成80℃的料液；将料液在喷雾干燥塔内制成干料，再进入聚合炉于约400℃下脱水缩聚20min制得三聚磷酸钠产品。产品质量符合GB/T9983-2004标准。