[发明专利]一种真空结晶生产磷酸脲的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体来说涉及一种真空结晶生产磷酸脲的 方法。

背景技术

磷酸脲是由磷酸和尿素反应生成的一种具有氨基结构的配位络合化合 物。作为一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品，尤 其是作为欧共体(FAO)饲料业法定一类添加剂，联合国粮农组织(FAO) 推荐使用的反刍动物专用营养添加剂和磷的补充剂，具有广阔的市场前景。

目前生产磷酸脲结晶的方法很多，主要有间壁式或盘管式冷却结晶法。 此方法由于晶体优先在温度较低的结晶器内壁或盘管外表面析出，造成换 热效率下降，降温缓慢，结晶时间过长(一般需要5～10h)，生产周期过长， 产率下降，生产成本过高，因而无法满足市场需要。

中国专利申请号200810068832.1，于年月日公开了一种“以湿法磷酸 为原料生产磷酸脲的方法”。具体过程是以湿法H₃PO₄质量百分比48-69％ (以H₃PO₄计)为原料，按比例加入相应的工业尿素和实验室自制的活化 剂和悬浮剂，控制温度在60-95℃，保持反应温度0.5～1.5h，关闭搅拌装置， 冷却结晶，产品经分离、干燥得到磷酸脲晶体。此方法存在降温缓慢、生 产周期长的弊端。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种结晶时间短、结晶器不易 结垢、产品收率高、工艺简单且生产成本低的真空结晶生产磷酸脲的方法。

本发明是一种真空结晶生产磷酸脲的方法，包括如下步骤：

(1)取质量百分比浓度为36～85％的磷酸加入到反应装置中，启动搅拌 装置，转速为100～200rpm，加入磷酸量的0～0.012％活化剂和0～0.010％悬 浮剂，以4℃/min的速率升温至60～100℃，加入磷酸与尿素的摩尔比为 1.0～1.4的尿素，保持温度30～120min，关闭加热装置；

(2)在真空度为0.01～0.50MPa条件下，浓缩，时间为10～60min，得到 含固量60～90％的磷酸脲晶浆溶液；在真空状态下，将温度降至30～40℃， 关闭真空系统；分离、干燥得到磷酸脲产品。

上述的一种真空生产磷酸脲的方法，其中：磷酸为净化磷酸、热法磷 酸或湿法磷酸。

上述的一种真空生产磷酸脲的方法，其中：活化剂为十二烷基硫酸钠 或月桂醇聚氧乙烯醚磷酸钠；悬浮剂为聚乙二醇10000或聚乙烯比咯烷酮。

上述的一种真空生产磷酸脲的方法，其中：分离后的母液用于生产肥 料或木材阻燃剂。

本发明与现有技术相比，由以上技术方案可知，本发明在真空浓缩时只需利用反应后的余热来进行真空浓缩降温，不需提供新的热量；料浆在 真空状态下10～60min就可以完成结晶，结晶时间缩短了5～10倍，提高了 装置的生产能力，同时由于结晶可很容易控制到较低温度，产品收率也得到提高，以热法磷酸和净化磷酸为原料收率可达到90％以上，以湿法磷酸 为原料收率可达到80％以上。湿法磷酸为原料，分离后的母液用于生产肥 料或木材阻燃剂。因而本发明简单易工业化、生产成本低、生产效率高等 优点。所得产品达到肥料级和饲料级磷酸脲的指标要求，具有很高的经济 效益和社会效益。

具体实施方式

实施例1

一种真空结晶生产磷酸脲的方法，包括如下步骤：