[发明专利]清脑降压片质量检测方法

权利要求书

1.一种清脑降压片质量检测方法，包括以下步骤：

(1)鉴别：

a、取本品10片，除去薄膜衣，研细，加正己烷20ml，功率250W、频率34kHZ超声处理

30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液，另取当归对照药材0.1g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比9∶1正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，

b、取决明子对照药材0.5g，加正己烷10ml，功率250W、频率34kHZ超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取a项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比10∶1∶1正己烷-乙酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；

c、取本品15片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20ml，功率250W、频率34kHZ超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液，另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶1∶1乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)含量测定

照高效液相色谱法测定，

a、色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比50∶50∶0.2甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为276nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500，

b、对照品溶液的制备  精密称取黄芩苷对照品适量，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含56μg的溶液，即得，

c、供试品溶液的制备  取本品20片，除去薄膜衣，称定重量，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，功率250W、频率34kHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，

d、测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.如权利要求1所述的清脑降压片质量检测方法，其中：本品每片含黄芩以黄芩苷计，不得少于4.0mg。

3.如权利要求1或2所述的清脑降压片质量检测方法，其中检查：

重金属  取本品炽灼残渣检查项下残留，依法检查，含重金属不得过百万分之十；

砷盐  取本品2g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查，含坤盐不得过百万分之二；

其他  应符合片剂项下有关的各项规定。