[发明专利]当归益血口服液的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及当归益血口服液的质量检测方法。

背景技术

当归益血口服液是由当归252.6g、熟地黄15.75g、白芍(酒制)15.75g、川芎(酒制)7.875g、党参15.75g、黄芪(蜜炙)15.75g、阿胶7.875g、茯苓15.75g、甘草(蜜炙)7.875g。以上九味，阿胶加适量水加热溶解；当归加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎煮2小时，第二次加6倍量水煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.1～1.2(55℃)的清膏；其余川芎等七味分别加8倍、6倍量水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.1～1.2(55℃)的清膏，加入蔗糖100g，煮沸使溶解，再加入上述阿胶液、当归浓缩液和苯甲酸钠2g搅拌使溶解，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。每支装10毫升。系由已有国家药品标准的药品“当归益血膏”改剂型而得，现有的“当归益血膏”质量标准仅对检查相对密度及符合煎膏剂下有关的各项规定，无鉴别及含量测定，控制指标过于简单，不能对产品进行有效的质量控制。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种方法稳定、重现性好、有利于对产品质量进行控制的当归益血口服液的质量检测方法。

本发明的一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：

(1)鉴别：

a、取本品50ml，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材2g，加乙醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯配制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-乙醚-冰醋酸(10∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

b、取鉴别(a)项下的水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白芍对照药材2g，加45％乙醇50ml，加热回流提取1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml制成对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液各5μl，供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，用热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

(2)含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；

a、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：Hypersil ODS2，C18柱(5μm，4.6x250mm)，以乙腈-0.085％磷酸溶液(17∶83)为流动相；柱温35℃；检测波长为316nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；

b、对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取3ml置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇至刻度，摇匀，即得1ml含阿魏酸12μg的对照品溶液；

c、供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；

d、测定法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；

上述的当归益血口服液的质量检测方法，其中：当归益血口服液每支含当归和川芎以阿魏酸(C₁₀H₁₀O₄)计，不得少于0.30mg。

上述的当归益血口服液的质量检测方法，其中还可设检查步骤：相对密度应不低于1.05(中国药典2005年版一部附录VIIA)；