[发明专利]心宁胶囊的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及心宁胶囊的质量检 测方法。

背景技术

心宁胶囊是由丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、 降香150g、赤芍150g。以上七味，三七、川芎粉碎成细粉，过筛，备用； 其余丹参等五味，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加6倍量水煎 煮2小时，第三次加6倍量水煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩 成相对密度为1.05～1.15(60～70℃)的清膏，干燥，与上述细粉混匀， 制粒，填充，制成1000粒，每粒装0.38g，即得。系由已有国家标准的 药品“心宁片”改剂型而得。原心宁片质量标准中含量测定，是检测处 方中丹参药材所含的丹参素钠，进行丹参素钠含量方法学研究，加样回 收率达不到要求，因而无法有效控制其质量。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种方法稳定、重现性好、 有利于对产品质量进行控制的心宁胶囊的质量检测方法。

本发明的一种心宁胶囊的质量检测方法，包括如下步骤：

(1)鉴别：

a、取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，药渣 备用。滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取 川芎对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂， 展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

b、取(a)项下备用药渣，挥干溶剂，加甲醇50ml，加热回流30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2 次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次60ml，正丁醇 液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材 0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液。再取三 七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶 液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水(65∶ 35∶10)10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在 与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

c、取本品内容物3g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制 成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(18∶3∶4.5)的上 层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹至斑 点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

d、取本品内容物3g，加乙醇溶液20ml，加热回流30分钟，滤过， 滤液作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g，加乙醇10ml，振摇5分 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为对照药材溶液。再取 芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液 10μl，对照药材溶液5μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8∶1∶4∶1)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色 清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。

(2)含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005版一部附录VI D) 测定。

a、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂；以甲醇-乙腈-水-乙酸(28∶10∶61∶1)为流动相；检测波长为286nm； 流速为0.8ml/分钟；柱温25℃。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于 2000。