[发明专利]氨基硅烷偶联剂与葡聚糖共修饰的超顺磁性纳米颗粒及其制备方法

权利要求书

1.氨基硅烷偶联剂与葡聚糖共修饰的超顺磁性纳米颗粒的制备方法，其特 征在于：所述超顺磁性纳米颗粒具有核壳型结构，其内核为磁性四氧化三铁， 内核表面为葡聚糖包覆层，葡聚糖包覆层外表面连接氨基硅烷偶联剂；

其制备方法包括以下步骤：

a、制备葡聚糖包覆的超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒

按照二价铁盐、三价铁盐和葡聚糖的摩尔比为1～3∶1.5～4∶0.04～0.10，称取 二价铁盐、三价铁盐和葡聚糖，加水使溶解，再在惰性气体保护、温度为55～65 ℃和搅拌速度为800～1500r/min的条件下滴加碱溶液调节pH至7.0～9.0，滴加完毕 后继续恒温搅拌反应1～2小时，冷却，离心弃沉淀，上清液用酸调节pH至7.0～9.0， 微孔滤膜过滤，滤液即为葡聚糖包覆的超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒悬浮液；

b、用氨基硅烷偶联剂对葡聚糖包覆的超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒进行表 面修饰

在步骤a制得的葡聚糖包覆的超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒悬浮液中，按照 葡聚糖包覆的超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒与氨基硅烷化偶联剂的摩尔比为 1～3∶3～15，加入氨基硅烷化偶联剂，在惰性气体保护、温度为55～65℃和搅拌 速度为800～1500r/min的条件下恒温搅拌反应3～5小时，微孔滤膜过滤，滤液即 为氨基硅烷偶联剂与葡聚糖共修饰的超顺磁性纳米颗粒悬浮液。

2.根据权利要求1所述的氨基硅烷偶联剂与葡聚糖共修饰的超顺磁性纳米 颗粒的制备方法，其特征在于：所述二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁，三价铁 盐为氯化铁或硫酸铁，葡聚糖的相对分子质量为10000；所述二价铁盐、三价铁 盐和葡聚糖的摩尔比为1∶1.7∶0.08。

3.根据权利要求2所述的氨基硅烷偶联剂与葡聚糖共修饰的超顺磁性纳米 颗粒的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为质量百分浓度为25％的氨水溶液， 酸为冰乙酸。

4.根据权利要求3所述的氨基硅烷偶联剂与葡聚糖共修饰的超顺磁性纳米 颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤a是在氮气保护、温度为60℃和搅拌速 度为1000r/min的条件下以1mL/min的速度滴加碱溶液，滴加完毕后继续恒温搅 拌反应1小时。

5.根据权利要求1所述的氨基硅烷偶联剂与葡聚糖共修饰的超顺磁性纳米 颗粒的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂为N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙 基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

6.根据权利要求5所述的氨基硅烷偶联剂与葡聚糖共修饰的超顺磁性纳米 颗粒的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂为N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙 基三甲氧基硅烷；所述葡聚糖包覆的超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒与氨基硅烷 化偶联剂的摩尔比为1∶7。

7.根据权利要求6所述的氨基硅烷偶联剂与葡聚糖共修饰的超顺磁性纳米 颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤b是在氮气保护、温度为60℃和搅拌速 度为1000r/min的条件下恒温搅拌反应4小时。