[发明专利]一种纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料制备方法

权利要求书

1.一种纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料制备方法，其特征在于其制备步骤为：

1)将钛箔片依次在15～30％的盐酸、无水乙醇、蒸馏水中分别超声清洗5～15min，以去除其表面氧化物；

2)将清洗晾干后的钛箔片作为阳极，铂片作为阴极置于0.05～0.3M的HF溶液中，在5～30V的电压下常温反应0.5～5h，形成二氧化钛纳米管列阵；

3)将第2)步反应所得二氧化钛纳米管列阵在氮气或空气氛围中焙烧1～5h，焙烧温度为300～600℃；

4)在溶质组成为250～350g/L的NiSO₄·6H₂O和30～45g/L的H₃BO₃的水溶液中，先将溶液pH值调整为3～5，再将第3)步焙烧后的二氧化钛纳米管列阵作为工作电极，镍板作为辅助电极，采用脉冲电沉积法将镍纳米颗粒负载于二氧化钛纳米管列阵上得到纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料；脉冲电沉积法采用电流控制模式，阴极脉冲电流密度为-70～-160mA/cm²，阳极脉冲电流密度为70～160mA/cm²，阴极和阳极电流密度绝对值相等，阴极脉冲导通时间8～14ms，阳极脉冲导通时间2ms，关断时间0.1～1.5s，电沉积时间20～25min。

2.如权利要求1所述的纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料制备方法，其特征在于：第3)步的焙烧温度为400～450℃。

3.如权利要求1或2所述的纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料制备方法，其特征在于：第4)步的水溶液中还包含浓度为30～60g/L的溶质NiCl₂·6H₂O。

4.如权利要求3所述的纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料制备方法，其特征在于：第4)步脉冲电沉积时的反应温度为35～45℃，反应过程中不断搅拌，搅拌速度为40～60转/s。

5.如权利要求4所述的纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料制备方法，其特征在于：第4)步脉冲电沉积时采用三电极体系，将第3)步焙烧后的二氧化钛纳米管列阵作为工作电极，镍板作为辅助电极，Ag/AgCl作为参比电极。