[发明专利]藿香正气制剂中紫苏烯和紫苏醛的鉴别方法和含量测定方法

权利要求书

1.一种藿香正气制剂中紫苏醛和紫苏烯的鉴别方法，其特征在于：

(1)采用气相色谱法进行鉴别；

(2)样品的前处理

使用固相萃取小柱进行成分富集，具体为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的固相萃取小柱，依次用甲醇、1∶10的甲醇-水以及水冲洗柱，待用；精密量取供试品15～25ml，加于上述柱储样器中，使其重力通过柱，待溶剂滴尽后，用水冲洗，真空抽滤，多余的水全部通过柱子后保持真空抽滤，再用丙酮洗脱，用2ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，即得；

(3)对照品溶液的制备

另取紫苏烯、紫苏醛对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含紫苏烯0.1mg与紫苏醛0.2mg的溶液，作为对照品溶液；

(4)色谱条件

色谱柱为弹性石英毛细管柱，固定相为二苯基-二甲基聚硅氧烷、苯基-甲基聚硅氧烷、腈丙苯基-二甲基硅氧烷、腈丙甲基-苯甲基聚硅氧烷或聚乙二醇；

程序升温：初始温度50～80℃，保持1～15分钟，以每分钟3～10℃的速率升温至100～160℃，保持1～4分钟，再以每分钟10～40℃的速率升温至200～270℃，保持1～10分钟； 

检测器温度250～300℃，气化温度240～270℃；分流比(10～50)∶1；检测器为氢火焰检测器或质荷比范围为10～1000的质谱检测器；

(5)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，并将供试品色谱与对照品保留时间相同的色谱峰进行对照，以鉴别供试品中是否含有紫苏烯和紫苏醛。

2.藿香正气口服液中紫苏烯和紫苏醛的鉴别方法，步骤为：

(1)色谱条件

采用50％苯基-50％甲基聚硅氧烷弹性石英毛细柱，初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟4℃的速率升温至150℃，保持1分钟，再以每分钟15℃的速率升温至250℃，保持3分钟；进样口温度250℃，FID检测器温度250℃；分流比20∶1；载气：N2，19ml/分钟；H2：30ml/分钟；空气：350ml/分钟；进样量1μl；

(2)供试品溶液的制备

取以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的固相填充物萃取小柱，依次用10ml甲醇、3ml的1∶10甲醇-水与6ml水冲洗柱，待用；精密量取供试品15ml，加于上述柱储样器中，使其重力通过柱，待溶剂滴尽后，用水冲洗，真空抽滤，多余的水全部通过柱子后保持真空抽滤，再用丙酮洗脱，用2ml量瓶集洗脱液至刻度，摇匀，即得；

(3)对照品溶液的制备

另取紫苏烯、紫苏醛对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含紫苏烯0.1mg与紫苏醛0.2mg的溶液，作为对照品溶液； 

(4)鉴别法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定；并将供试品色谱与对照品保留时间相同的色谱峰进行对照加以鉴别供试品中是否含有紫苏烯和紫苏醛。