[发明专利]利用酸洗废液生产高纯电池级正磷酸铁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种正磷酸铁的生产方法，尤其涉及到一种利用废酸洗液生产高纯电池级正磷酸铁的方法。

背景技术

正磷酸铁FePO₄·2H₂O，主要成份为FePO₄，现有的正磷酸铁的生产工艺一般是用磷酸盐直接和亚铁盐溶液发生反应生成正磷酸铁，其所得产品粒径粗大，而且粒径分布极不均匀，总铁含量低，Fe<28％，一般只有22—26％，此外现有的工业生产除油除锈时会大量产生酸洗废液，对人类赖以生存的环境造成了严重的污染。

基于上述原因，本发明人研制了本发明一种“利用废酸洗液生产高纯电池级正磷酸铁的方法”。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足所要解决的技术问题是：提供一种超微细、高纯度、电池级正磷酸铁的生产方法，它得到的FePO₄·2H₂O成品纯度高，粒子细小而且均匀，晶型结构合理。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种利用酸洗废液生产高纯电池级正磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：

(a)、在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液，将其加热到95±5℃，得到亚铁盐溶液，控制其反应后的余酸量≤1％，PH≥3.5；

(b)、将亚铁盐溶液通过一组过滤器，充分过滤其金属杂质和非金属杂质，去除金属单质，使其得到纯净的亚铁盐溶液；

(c)、在催化反应釜中加入纯净的亚铁盐溶液，调整PH后，加入氧化剂，使其发生放热反应，控制其温度为50±5℃，PH≤4；

(d)、溶解磷酸盐并将其加入到催化反应釜中并强力搅拌，调整PH值，控制其温度为50±5℃，PH≤4，得到初级正磷酸铁浆料；

(e)、分离初级正磷酸铁浆料中的正磷酸铁和母液，得到初级正磷酸铁滤饼；

(f)、在转化反应釜中加入磷酸(H₃PO₄)水溶液，将初级正磷酸铁滤饼投入到转化反应釜中溶解并搅拌，得到初级正磷酸铁混合溶液；

(g)、取上述初级正磷酸铁混合溶液的一部分输送到保温反应釜中加热升温至75±5℃，保温并搅拌一定的时间，直至颜色变为粉红色；

(h)将其余混合溶液全部输入到以上保温反应釜中，保温并搅拌一定的时间，直至全部物料的颜色变为粉红色，即可得到正磷酸铁料浆；

(i)分离料浆中的正磷酸铁，然后经漂洗、干燥和粉碎工序得到正磷酸铁成品。

所述的步骤(a)和(b)中的亚铁盐包括硫酸亚铁，硝酸亚铁和氯化亚铁。

所述的步骤(c)中的氧化剂为工业级或分析纯级的双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钠、氯酸钾。

所述步骤(d)中的磷酸盐为工业级磷酸盐或食品级磷酸盐，磷酸盐包含结晶水或无水的磷酸三钠(Na₃PO₄)、磷酸氢二氨(NH₄)₂HPO₄或磷酸二氢氨NH₄H₂PO₄。

所述的步骤(f)中的磷酸包括工业级磷酸和分析纯磷酸。

所述的所述步骤(a)和(b)中的亚铁盐溶液制作方法是：

1)将含有亚铁离子的酸洗废液加入废铁片或废铁屑并加热到95±5℃反应消耗掉多余的酸，控制余酸量≤1％，PH≥3.5，得到亚铁溶液；

2)将亚铁溶液通过一组Y型过滤器或精密过滤器和磁过滤器，充分过滤其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，得到纯净的亚铁盐溶液，取其澄清液作为生产草酸亚铁的亚铁盐溶液。

所述的步骤(g)和(h)中的转化为两步转化，第一步转化是取初级正磷酸铁混合溶液的一部分输送到保温反应釜中加热升温至75±5℃，保温并搅拌一定的时间，直至颜色变为粉红色；第二步转化是将其余混合溶液全部输入到以上保温反应釜中，保温并搅拌一定的时间，直至全部物料的颜色变为粉红色，得到正磷酸铁料浆。

所述的步骤(a)和(b)中的亚铁盐溶液的浓度为50—800mg/l。