[发明专利]纳米聚合物复合材料及制备方法无效
申请号: | 200910107243.4 | 申请日: | 2009-05-08 |
公开(公告)号: | CN101759820A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 王斐然 | 申请(专利权)人: | 王斐然 |
主分类号: | C08F12/08 | 分类号: | C08F12/08;C08F2/44;C08K3/26 |
代理公司: | 深圳鼎合诚知识产权代理有限公司 44281 | 代理人: | 罗瑶 |
地址: | 519000 广东省珠海市香*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 聚合物 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米聚合物复合材料及制备方法,特别是涉及一种纳米矿物复合材料及制备方法。
背景技术
纳米矿物复合材料是以纳米矿物材料为主要成份,并通过有机单体树脂聚合而获得的一种聚合物复合材料。
纳米材料在种类方面可分为金属、无机非金属等,目前最广泛使用的是无机非金属矿物材料。
目前,超细材料的生产工艺是物理方法,即通过研磨设备制备而成,其中可以分为干法和湿法两种,但这两种方法细度都达不到纳米级。对于目前的传统工艺,湿法工艺生产的粉体材料性能优于干法的,是目前市场上性能最好的一类粉体,但湿法工艺存在的缺点是:干燥过程能耗较大,成本较高。
单纯的物理方法不可能加工到太细的细度,而颗粒度越细才可能产生不同于普通粉体材料的性能的突变,随着颗粒度的细化,其表面能越来越高,颗粒团聚现象会加剧,所以在超细化的过程中,必须充分考虑颗粒团聚现象并加以解决。否则,超细矿物材料虽然通过了超细处理,但用户在使用过程中并不能发挥其超细粉体应有的优越性能。要解决颗粒团聚现象必须通过改性处理。目前改性处理的方法可分为干法和湿法两大类,而其中干法为最常用的方式,且目前干法工艺往往是在超细处理完成之后,再加以改性处理。而由于表面能巨大,采用这种方式,团聚现象并不能很彻底地解决。而对于纳米材料极其巨大的表面能,上述方法已经难以解决,限制了纳米材料的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了针对现有技术制备的超细材料成本高、细度不够和颗粒团聚现象等技术问题,提供一种性能优越的纳米聚合物复合材料及制备方法。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
本发明提供了一种纳米聚合物复合材料制备方法,所述方法包括如下步骤:
步骤一、将选定的矿物材料,加水制备成浆料,放入搅拌磨中进行超细处理,得到超细材料,然后将所述超细材料干燥得到超细粉体材料;
步骤二、将步骤一中得到的矿物材料超细粉体材料放入高压反应釜中,通入二氧化碳气体,同时加入树脂、化学助溶剂和改性剂,控制高压反应釜温度和压力使二氧化碳达到超临界状态;
步骤三、减压,使化学助溶剂和二氧化碳挥发和蒸发,使充分融合的树脂单体与矿物材料颗粒发生聚合。
其中步骤一中所述矿物材料选自重质碳酸钙、高岭土、蒙脱石、硅灰石、沸石中一种或一种以上的混合物。
步骤一中所述的超细材料90%的在2~5微米之间的范围(D90=2μ~5μ)内。如果颗粒粒度大于5μ,则后续处理的时间能耗会大大增加且颗粒度难以保证达到100nm以下;而如果颗粒度小于2μ,则目前通用的物理加工设备和技术又难以达到。
步骤一中所述浆料的固体质量量百分含量为60~70%。
步骤一中所述矿物材料粒度不大于200目。
步骤一中所述干燥步骤为将所述超细材料送入气流干燥设备中,干燥得到所述最终超细粉体材料。
步骤二中所述温度为31摄氏度和40摄氏度之间,所述压力为73个大气压和77个大气之间。
本发明还提供了根据上述纳米聚合物复合材料制备方法所制备的纳米聚合物复合材料。
具体的讲,本发明中对已经超细处理好的重质碳酸钙超细粉,可以在超临界CO2作用下(控制高压反应釜温度为31摄氏度和40摄氏度之间,压力为73个大气压和77个大气之间),进一步细化颗粒达到纳米级,且颗粒度分布更加均匀。超临界状态二氧化碳CO2具有类似气体的扩散系数和液体的溶解能力,表面张力为零,能迅速渗透进固体物质之中,也就是说能快速进入矿物材料晶体的解理面和微裂纹中(重质碳酸钙其矿物组成是方解石,三方晶系,晶体结构中具有完全解理),使得矿物材料晶体发生崩解而使颗粒进一步细化至纳米级,同时会在颗粒内部产生许多新的微缺陷(如纳米级的晶面位错)。而且,在高压状态下,有水和CO2的共同参与,将对重质碳酸钙产生进一步溶解作用(原理类似喀斯特地貌的成因),使得颗粒进一步细化。
同时利用超临界CO2优良的溶剂性能,在化学助溶剂作用下,使树脂溶解成为大分子单体,在改性剂的作用下,将使得树脂单体和重质碳酸钙颗粒充分融合。当减压后,化学助溶剂和二氧化碳蒸发,此时充分融合的树脂单体和重质碳酸钙颗粒将发生聚合,由于纳米效应的存在,会使得反应速率提高数倍至数十倍,时间短、效率高,得到重质碳酸钙纳米聚合物复合材料。
由于采用了上述的技术方案,本发明的有益效果在于:
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