[发明专利]一种复合滑石粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合滑石粉及其制备方法。

背景技术

滑石是一种层状含水镁硅酸盐，具有很好的电绝缘性能、耐热性、机械性能，其作为填充料加入到有机材料当中可以改善复合材料的热膨胀性能及力学性能，滑石与强酸和强碱一般都不起作用，具有很好的化学稳定性；我国滑石储备丰富，价格低廉，它的诸多特性决定了其作为填充料在电子封装材料、军事包装材料、汽车仪表等领域被广泛应用。随着上述领域对产品精细微型化要求的不断提高，其对填充料的尺寸大小及其与有机树脂之间相容性提出了更高的需求。

目前国内超细滑石粉生产厂，平均粒径一般都可以达到2-5um，如现有技术中可以生产出平均粒径在1至2um的滑石粉，但存在颗粒粒径分布不均匀，较大的粒径可以达到10到25um，无法保证产品的均一性，这些偏大的填料加入到有机材料当中会严重影响产品的性能，无法满足PCB等电子行业的要求。在精细电子行业里，一方面考虑到填加料的尺寸控制在其产品尺寸的5％至20％，另一方面考虑到填加料的加入不能够使其在树脂当中产生沉降，即布朗运动作用要强于重力作用，而大颗粒的存在会导致上述现象的产生。综合考虑，滑石粉的最大粒径要求不得超过3um。

滑石粉为片状结构，当其大部分粒径较大时，通过研磨介质的高速剪切力作用下较容易将其粉碎，但当被粉碎的填料粒径变小时，团聚增强，其颗粒间空隙变小，使研磨效率降低，即使延长工作时间，部分粒径也达不到足够小。另外目前对滑石粉的表面改性处理都要在高温下进行，这也影响了研磨填料粒径的变小。为了达到绝对超细的要求，很多厂家不断改进超细滑石粉体的制备工艺，如现有技术中专利公开了一种湿法制备滑石粉体的方法，该方法包括：

1)对原料进行破碎

2)对破碎后的物料进行粉磨；

3)对粉磨后的物料进行制浆

4)将粉磨后的物料进行湿式超细磨剥；

5)对超细磨剥后的物料进行强力干燥并收集制品。

通过上述的方法制备超细滑石粉，但该方法无法满足颗粒的绝对粒径在2-3um，且粒径分布范围广，产品的均一性不好，且与有机物的相容性较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种粒径小，粒径分布均一、的复合滑石粉。

本发明提供一种复合滑石粉，包括滑石粉、钛酸酯、硅烷，该滑石粉的直径范围为100nm～3um，平均粒径为350～400nm，以复合滑石粉的总体积为基准，其中100～500nm占68～73％，0.5～1.0um占20～24％，1～3um占7％～8％。

本发明还提供一种制备复合滑石粉的方法，该方法包括：

1)按比例称取滑石粉、乙醇、放入研磨机中，进行第一次研磨，然后加入部分钛酸酯，进行第二次研磨，再向研磨机中加入剩余部分的钛酸酯，进行第三次研磨，获得初次研磨浆料；

2)将步骤(1)中制备的初次研磨浆料与称取的硅烷混合后进行第四次研磨，获得研磨浆料，将该研磨浆料烘干，获得复合滑石粉。该复合滑石粉，包括滑石粉、钛酸酯、硅烷，该复合滑石粉的直径范围为100nm～3um，平均粒径为350～400nm，以复合滑石粉的总体积为基准，其中100～500nm占68～73％，0.5～1.0um占20～24％，1～3um占7％～8％。

通过本发明提供的方法制备复合滑石粉不仅具有颗粒直径小，颗粒直径分布均一，而且具有与有机树脂相容性好的优点。

具体实施方式

本发明中提供一种复合滑石粉，该滑石粉包括滑石粉、钛酸酯、硅烷，该复合滑石粉的直径范围为100nm～3um，平均粒径为350～400nm，以复合滑石粉的总体积为基准，其中100～500nm占68～73％，0.5～1.0um占20～24％，1～3um占7％～8％。

以复合滑石粉总重量为基准，滑石粉占86～99wt％、钛酸酯占0.5～10wt％、硅烷占0.5～5wt％。

在优选情况下以复合滑石粉总重量为基准，滑石粉占94～98wt％、钛酸酯占1～4wt％、硅烷占1～2wt％。

其中，所述的钛酸酯为具有以下结构的钛酸酯：

(RO)_N-Ti-(OX-R`-Y)_M

其中，R为C2-C5的碳链烷烃基，R`为6≤C≤30的碳链烷烃基，X为C、N、P、S元素，Y为氨基、环氧基，N为1≤N≤4的任意值，且N+M≤6。