[发明专利]以酶解木质素或它的衍生物改性的磺化丙酮-甲醛高效减水剂及其制备方法有效
申请号: | 200910110929.9 | 申请日: | 2009-01-21 |
公开(公告)号: | CN101531484A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 程贤甦;靳艳巧 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C04B24/30 | 分类号: | C04B24/30;C04B24/18;C04B103/30 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质素 衍生物 改性 磺化 丙酮 甲醛 高效 水剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于表面活性剂制备领域,更具体涉及一种以酶解木质素或它的衍生物改性的磺化丙酮-甲醛高效减水剂及其制备方法。
背景技术
随着高性能、大流动度混凝土以及商品混凝土的发展,人们对混凝土减水剂的合成和改性的关注越来越高。木质素磺酸盐是一种常用的普通减水剂,但它难以满足现代建设的需要。磺化丙酮-甲醛缩合物(SAF)是一种脂肪族羟基磺酸盐高效减水剂,它具有原材料简单易得,减水率高,与水泥品种的适应性好,硫酸钠含量少、冬天不易结晶、非引气性、不含氯盐、对钢筋无锈蚀等优点;但价格相对萘系偏高。酶解木质素是植物原料发酵制备功能性多糖或生物酒精的残渣中分离、纯化得到木质素,酶解木质素的制备、提取过程也是采用比较温和的工艺条件,较好地保留了天然木质素的活性,适合制备多种可以用于高分子改性的木质素衍生物,能够替代部分石油化工产品,在材料科学与工程领域将有较大的应用价值。因为酶解木质素是把生物工程企业的废弃物——植物原料发酵残渣经过分离、纯化得到的新型木质素,制造成本低于其他类型的溶剂化木质素,酶解木质素的高附加值应用将实现可再生资源的有效利用,帮助生物工程企业增加经济效益,同时利用酶解木质素及其衍生物制备复合材料,替代部分石油化工原料将产生巨大的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种以酶解木质素或它的衍生物改性的磺化丙酮-甲醛高效减水剂及其制备方法,充分利用可再生生物资源酶解木质素或它的衍生物,解决现有技术从造纸“黑液”中提取木质素磺酸盐所带来的缺陷,又可以降低采用磺化丙酮-甲醛缩合物(SAF)制备脂肪族羟基磺酸盐高效减水剂的成本;并且加工工艺简单、容易实施,改性效果良好,具有显著的经济价值。
本发明的以酶解木质素或它的衍生物改性的磺化丙酮-甲醛高效减水剂,其特征在于:所述减水剂的原料配方中各组分包括:按照重量份数
水 200-280份
酶解木质素或它的衍生物 1-25份
亚硫酸钠 1-25份
偏重亚硫酸钠 1-40份
丙酮 50-70份
醛 120-175份
碱催化剂 所述碱催化剂的用量为调节体系的pH=10-14
酸调节剂 所述酸调节剂的用量为调节反应后体系的pH=8-9。
本发明的以酶解木质素或它的衍生物改性的磺化丙酮-甲醛高效减水剂的制备方法为:按照所述原料的重量份数
1)将亚硫酸钠和偏重亚硫酸钠及水加入反应釜中,在40-55℃恒温水浴加热,搅拌,使其溶解;
2)然后滴加丙酮,控制温度不超过40-55℃;在此温度范围反应0.5-1.0h;
3)在40-55℃温度范围内加入酶解木质素或它的衍生物,该过程有明显的放热,反应1.0-1.5h;
4)用碱催化剂调节溶液的PH值至10-14,滴加醛,滴加中温度不超过80℃;滴加醛结束后,在85-95℃继续反应3h添加酸调节剂调节反应后体系的pH=8-9,即得所述的酶解木质素或它的衍生物改性的磺化丙酮-甲醛高效减水剂。
本发明的显著优点是:
1)本发明更好合理的利用生物资源和降低合成成本,选用酶解木质素或它的衍生物来改性磺化丙酮-甲醛缩合物(E-SAF)高效减水剂。酶解木质素相比其他木质素,在结构上含有丰富的酚羟基,并能较好的保留各种活性基团,具有更高的化学活性。酶解木质素苯环上面的活泼氢为其与甲醛和亚硫酸盐反应提供了基础。
2)本发明采用的酶解木质素是从植物秸杆发酵制备功能性多糖或生物酒精的残渣中分离提取的木质素,提取过程没有经过高温、高压等工序,较好地保留了天然木质素的化学活性,得到的酶解木质素纯度高,其灰分含量小于3%,远远低于木质素磺酸钙。酶解木质素的原料是植物原料发酵后的废弃残渣,制造成本较低。
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