[发明专利]一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法

权利要求书

1.一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将磷酸盐海水加标溶液与试剂混合，在水浴中反应，利用输液装置将反应后的溶液，通过富集柱进行萃取富集，依次用水和乙醇水溶液清洗富集柱以消除海水基底干扰，再用硫酸乙醇溶液洗脱被萃取物；洗脱液在流通池与鲁米诺溶液混合，发生化学发光反应，发光信号被检测器检测并记录，以总发光强度，即洗脱曲线上各点发光信号之和作为定量依据，做出磷酸盐浓度与总发光强度的工作曲线；

2)将实际海水样品与试剂混合，在水浴中反应，利用输液装置将反应后的溶液，通过富集柱进行萃取富集，依次用水和乙醇水溶液清洗富集柱以消除海水基底干扰，再用硫酸乙醇溶液洗脱被萃取物；洗脱液在流通池与鲁米诺溶液混合，发生化学发光反应，发光信号被检测器检测并记录，以总发光强度，即洗脱曲线上各点发光信号之和作为定量依据，由标准工作曲线求出海水中磷酸盐的浓度。

2.如权利要求1所述的一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于在步骤1)中，按体积比，磷酸盐海水加标溶液∶试剂为25～150∶1；在步骤2)中，按体积比，实际海水样品∶试剂为25～150∶1。

3.如权利要求1所述的一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于在步骤1)和2)中，所述试剂为钼酸铵混合溶液和十六烷基三甲基溴化铵溶液。

4.如权利要求1所述的一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于在步骤1)和2)中，水浴的温度为30～50℃，水浴中反应的时间为0～40min。

5.如权利要求1所述的一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于在步骤1)和2)中，通过富集柱进行萃取富集的速度为7～25mL/min，富集体积为0～200mL。

6.如权利要求1所述的一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于在步骤1)和2)中，按体积比，乙醇水溶液的浓度为50％～100％。

7.如权利要求1所述的一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于在步骤1)和2)中，所述洗脱的洗脱液为浓度为0～1.5mol/L硫酸乙醇溶液，洗脱的速度为3～15mL/min。

8.如权利要求1所述的一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于在步骤1)和2)中，所述的输液装置为蠕动泵、注射泵或其他可以恒流输送液体的装置。

9.如权利要求1所述的一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于在步骤1)和2)中，所述的富集柱为商品化C18固相萃取柱；所述的流通池为二进一出三通混合池；所述的检测器为商品化化学发光仪。

10.如权利要求1所述的一种海水中超痕量活性磷酸盐的化学发光检测方法，其特征在于在步骤1)和2)中，所述的消除海水基底干扰是通过固相萃取实现目标物与海水的基底分离，消除基底对鲁米诺化学发光的影响。