[发明专利]一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超塑化剂的制备方法有效
申请号: | 200910111084.5 | 申请日: | 2009-02-18 |
公开(公告)号: | CN101486783A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
发明(设计)人: | 麻秀星;于飞宇;郭鑫琪;方云辉;林添兴;林庆昌;林祥毅 | 申请(专利权)人: | 福建科之杰新材料有限公司;厦门市建筑科学研究院集团股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F8/36;C08G65/48;C04B24/16;C04B103/32 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 | 代理人: | 朱 凌 |
地址: | 361100福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 芳族系聚醚 接枝 混凝土 塑化剂 制备 方法 | ||
1.一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超塑化剂的制备方法,其特 征在于包括以下步骤:
(1)酯化反应:氮气保护下,将聚亚烷基二醇单烷基醚、马来酸 酐、阻聚剂置于反应器中,搅拌加热升温,其中聚亚烷基二醇单烷基 醚与马来酸酐的重量比为2∶1~6∶1,马来酸酐与阻聚剂的重量比为 200∶1~100∶1;升温至50~70℃,加入催化剂,催化剂与聚亚烷基二 醇单烷基醚的重量比为3∶100~3∶50;升温至80~110℃,反应1~3 小时后,得到酯化产物;
(2)共聚反应:往含有酯化产物的反应器中加入乙烯基芳族单体、 醋酸乙烯酯和引发剂,搅拌均匀得到三者的混合物,乙烯基芳族单体 与步骤(1)中马来酸酐的重量比为1∶1~3∶1,醋酸乙烯酯与乙烯基 芳族单体的重量比为1∶10~1∶30,引发剂与乙烯基芳族单体的重量 比为1∶25~1∶10;保持温度在80~110℃,反应2~4小时后,得到共 聚产物;
(3)磺化反应:在共聚产物中滴加磺化剂,进行低温磺化,磺化 剂与步骤(2)中乙烯基芳族单体的重量比为1∶1;反应1~4小时后, 升温至120~160℃,加入磺化剂,进行高温磺化,磺化剂与步骤(2) 中乙烯基芳族单体的重量比为2∶1~4∶1;继续反应2~6小时,停止 反应,冷却至室温,得到磺化产物。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超塑 化剂的制备方法,其特征在于:在步骤(3)之后还包括步骤(4)中 和反应:用碱液调节pH至7~8,加水稀释。
3.根据权利要求1或2所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土 超塑化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,在开始滴加磺化剂 之前,先在共聚产物中加入脱水剂,搅拌10~20分钟,脱水剂与步骤 (2)中乙烯基芳族单体的重量比为1∶50。
4.根据权利要求1所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超塑 化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的聚亚烷基二醇单烷 基醚为聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇单乙醚、聚丙二醇单甲醚、聚丙二 醇单乙醚中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超塑 化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的阻聚剂为2,6-二叔 丁基对甲酚、对苯二胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超塑 化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂为硫酸、磷 酸、对甲苯磺酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超塑 化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的乙烯基芳族单体为 苯乙烯、α-甲基苯乙烯、1,1-二苯基乙烯,1,2-二苯基乙烯、2-乙烯基 萘、9-乙烯基蒽中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超塑 化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的引发剂为过氧化二 苯甲酰、过氧化苯甲酸特丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超塑 化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的脱水剂为五氧化二 磷、硼酸酐中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超 塑化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的磺化剂为浓硫酸、 三氧化硫、氯磺酸、乙酰硫酸盐、己酰硫酸盐、月桂酰硫酸盐中的一 种。
11.根据权利要求2所述的一种乙烯基芳族系聚醚接枝混凝土超 塑化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的碱液为氢氧化钠、 氢氧化钾、氢氧化钙中的一种。
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