[发明专利]一种改性酚醛树脂的制备方法有效
申请号: | 200910111135.4 | 申请日: | 2009-02-25 |
公开(公告)号: | CN101591418A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
发明(设计)人: | 余青川;傅子芬;傅智雄 | 申请(专利权)人: | 福建利豪电子科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G8/10 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 362304*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 酚醛树脂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种用于纸基覆铜板基材树脂的改性酚醛树脂的制备方法。
背景技术
在酚醛纸基覆铜板制造中,用纯酚醛树脂制得的产品由于表现出制品脆硬、冲孔性差、吸水性大、电器绝缘性低等缺点,一般要对树脂进行改性,目前绝大多数采用桐油对酚醛树脂进行改性,作为纸基覆铜板的主树脂。桐油是桐油树的果实压榨而得到的。近几年由于桐油需求量的不断增加,价格不断上涨,给覆铜板生产企业的生产带来很大的成本压力。寻找廉价材料替代或部分替代桐油,降低生产成本对覆铜板生产具有重要意义。用亚麻油、胡麻油、大豆油等改性酚醛树脂的研究时有报道,但产品在耐热性、耐溶剂性等方面不太理想。
中国专利申请CN101265352A提出了一种“腰果酚改性酚醛树脂组合物及生产环保型阻燃基覆铜板的方法”,虽然提高了覆铜板的耐热性能、介电性能,但是柔韧性不足。
而中国专利CN100347213C“一种环氧植物油改性酚醛树脂及其制备方法与应用”虽然在一定程度上提高了产品的柔韧性,但制造的覆铜板阻燃性、耐湿性不足,而且颜色易变化,不能满足生产要求。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺点,提供一种改性酚醛树脂的制备方法,采用腰果酚,配合环氧化植物油改性酚醛树脂,可大幅降低桐油的使用量,降低生产成本。
本发明的另一目的在于提高改性酚醛树脂的柔韧性。
本发明的再一目的在于改善改性酚醛树脂的外观颜色要求,以满足实际生产的需要。
本发明采用如下技术方案:
一种改性酚醛树脂的制备方法,包含如下步骤:
(1)将苯酚1600~1800份、桐油750~800份、腰果酚230~260份和溶剂50~90份加入反应器中,然后投入酸性催化剂,在30~40分钟时间内升温到78℃,开始记反应时间,在80±2℃条件下保温110~130分钟,保温结束后降温到60℃以下并调节pH值到7~8;
(2)从步骤(1)中得到的产品取样测黏度,当黏度值在300~600cps范围内时,将产品抽入反应釜中并投入甲醛1400~1600份、碱性催化剂后开始升温,在40±10分钟的时间内升温至78℃,开始记反应时间,控制反应温度在80~90℃下,待反应温度稳定50~60分钟后,再加入碱性催化剂,保持反应温度80~90℃至总反应时间达110~130分钟时取样测胶化时间,当胶化时间达到120~160秒/160±2℃时,开始真空脱水;
(3)真空脱水透明后温度自然回升到75~80℃时,加入环氧植物油200~250份、三聚氰胺树脂270~300份和溶剂1600~1800份后搅拌溶解1~2小时,取样测试,控制最终产品在室温条件下的外观透明,胶化时间为90~160秒/160±2℃,150℃、1小时条件下的固体含量为55~60%;
所述的份均为重量份。
所述步骤(1)中在往反应器中加入苯酚、桐油、腰果酚和溶剂时依次投料并进行搅拌,并在投料完毕后搅拌至少5分钟后再投入酸性催化剂。
所述酸性催化剂选自硫酸、硫酸二乙酯、苯磺酸及其烷基取代物或卤代磺酸中的一种或其组合。
进一步地,所述酸性催化剂为对甲基苯磺酸,其投入量为6.7~7份,并首先溶解在6.7~7份的溶剂中再投入反应器中。
所述步骤(1)中调节pH值采用三乙醇胺5.5~6.4份/自来水5.5~6.4份。
所述步骤(2)中的碱性催化剂选自三甲胺、三乙胺、氨水或乙二胺中的一种或其组合。
进一步地,所述步骤(2)中第一次加入的碱性催化剂为三乙胺25~30份和氨水20~40份,第二次加入的碱性催化剂为氨水20~40份。
所述环氧植物油选自环氧大豆油、环氧蓖麻油、环氧芝麻油、环氧亚麻油、环氧茶油、环氧大豆油、环氧花生油、环氧菜籽油、环氧向日葵油中的一种或其组合。
所述溶剂为选自醇类、苯类或酮类中的一种或其组合。
进一步地,所述溶剂为甲醇。
本发明的原理是苯酚、桐油、腰果酚在酸性催化剂的作用下进行烷基化反应,形成中间体,然后在甲醛、碱性催化剂的作用下进行聚合反应,生成改性酚醛树脂,与环氧植物油反应,引入一定数量的长支链,同时由三聚氰胺树脂进一步改性,以提高产品的机械强度并改善产品的颜色。
由上述对本发明的描述可知,和现有技术相比,本发明具有如下优点:
一,本发明采用腰果酚,配合环氧化植物油改性酚醛树脂,可大幅降低桐油的使用量,作为主树脂,制得的覆铜板具有柔韧性好、吸水性低,受潮后电气绝缘性高,制造成本低等优点;
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