[发明专利]一种纳米铁氧体软磁材料的合成方法

说明书

技术领域：

本发明涉及纳米铁氧体软磁材料产品及其合成方法。

背景技术：

人类的进化史，实际上是一部材料的发展史。作为材料家族中的一员，磁性材料已经广泛地应用于生活中的方方面面，如磁卡，磁带，磁封条以及电信电机元件中。上述领域对磁性材料的品质要求普遍不高，传统铁氧体材料的产业化也能满足这些领域的要求，而其工艺已经非常成熟。然而，近年来在信息产业的发展及产业结构调整、自动化、机电一体化及国防工业等领域的要求，例如：磁介质存储，雷达吸波，磁流体，磁医疗等应用领域普遍要求高品质的磁性材料，使得磁性材料产业面临着新的发展机遇和挑战，高品质磁性材料难求显得尤为突出。就市场前景而言，其中单单就磁记录材料，工业产值就达到约1000亿美元。因此，开发新型的、高品质的磁性材非常重要，而且市场前景广阔。众所周知，纳米磁性材料的特性有别于常规的磁性材料，其原因是关联于与磁性有关的特征物理长度恰好处于纳米量级，如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由程等都大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现出反常的磁学性质。因此，研究纳米磁性材料是开发高品质磁性材料的一种有效途径。目前已报道的铁氧体的制备方法有很多，如燃烧法[Sharma，Y.；Sharma，N.；Rao，G.V.S.；Chowdari，B.V.R.Electrochim.Acta 2008，53，2380.]、溶胶-凝胶法[Zhang，R.；Huang，J.；Zhao，J.；Sun，Z.；Wang，Y.Energy Fuels 2007，21，2682.Kobayashi，M.；Shirai，H.；Nunokawa，M.Energy Fuels 2002，16，1378.]、共沉淀法[Nordhei，C.；Mathisen，K.；Bezverkhyy，I.；Nicholson，D.J.Phys.Chem.C2008，112，6531.]、电沉积法[Roy，M.K.；Verma，H.C.J.Magn.Magn.Mater.2006，306，98.]、水热法[Yu，S.H.；Fujino，T.；Yoshimura，M.J.Magn.Magn.Mater.2003，256，420.]。

发明内容：

本发明提出了一种合成纳米铁氧体软磁材料的方法，目的在于制备出结构稳定，高饱和磁化强度，低矫顽力，低剩磁，可以发展为应用前景广阔的新一代纳米软磁材料。

本发明涉及纳米铁氧体软磁材料的制备方法，具体过程如下：将金属盐，铁盐和PVP(K30)按比例混溶于乙二醇溶液中，另将一定浓度的碱性的乙二醇溶液，充分溶解后逐滴滴加到上述混合溶液中，得到淡黄色的稠状悬浊液，充分搅拌后，转入反应釜恒温反应，恒温温度为120℃-250℃，恒温时间为2-48h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米铁氧体M_yFe_2-xO₄。其中Fe∶M∶OH的摩尔比(1～3)∶1∶(4～10)。

其中，上述制备过程中所用的金属盐可以是硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、醋酸盐中的一种或几种；金属M可以为锰、镍、钴、铅、铜，锌中的一种或几种；碱源可以是氢氧化钾，氢氧化钠，醋酸氨，醋酸钠，醋酸钾中的一种或几种。

通过以上的制备方法合成了粒径约为30nm的纳米铁氧体软磁材料。该材料具有铁磁性，表现为典型的软磁体，室温时，饱和磁化强度约为20-80emu/g，矫顽力极小，约为20Oe，剩磁极低，约为0.4emu/g。

本发明具有以下优点：原料来源广泛，制备工艺简单实用，安全性高，成本低廉；本方案采用PVP(k30)做导向剂，合成的纳米级磁性铁氧体形貌呈球状，粒度比较均一，有利于后期的处理，成型。制备出的纳米磁性材料结构完整，呈现出良好的软磁特性。

附图说明：

图1为锌铁氧体的X射线衍射(XRD)图；图2为锌铁氧体的透射电镜(TEM)

图；图3为锌铁氧体的傅立叶变换红外(FT-IR)图；图4为不同铁锌比的锌铁氧体的室温磁化曲线(M-H)图；

具体实施方式：