[发明专利]一种含磺酸基团的二氧化硫脲衍生物及其制备方法有效
申请号: | 200910111513.9 | 申请日: | 2009-04-21 |
公开(公告)号: | CN101525311A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 刘明华;刘剑锋;叶莉 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C381/14 | 分类号: | C07C381/14 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磺酸 基团 氧化 硫脲 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磺酸基团的二氧化硫脲衍生物的制备方法,其特征在于:所述的二氧化硫脲衍生物为白色晶体,且水溶性和化学稳定性好,20℃时水中的溶解度为300~410g/L,化学通式为:
式中,R=-H,-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-C6H5、
所述制备方法的步骤如下:将脂肪醛缓慢加入到装有硫脲、碱性调节剂、水的反应器中,控制温度在20℃以下,以50~100r/min的转速搅拌,加料完毕后将升温至30~80℃,反应35min~120min后加入磺化剂,加完料后将温度升至60~95℃,反应30~210min后,再加入碱性调节剂并降温至0~30℃后加入稳定剂、促进剂同时缓慢加入过氧化氢反应100~180min,待反应结束后陈化0.5h,陈化温度为5~15℃,真空浓缩后用甲醇结晶洗涤即得含磺酸基团的白色二氧化硫脲衍生物晶体;
所述脂肪醛为甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丁醛、戊二醛或苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的含磺酸基团的二氧化硫脲衍生物的制备方法,其特征在于:所述制备过程中用到的原料的质量百分数为:
硫脲:8%~35%
过氧化氢:15%~45%
脂肪醛:3%~35%
磺化剂:8%~45%
碱性调节剂:0.1%~4.0%
稳定剂:0.1%~5.0%
促进剂:0.01%~1.5%
H2O:5%~25%。
3.根据权利要求1所述的含磺酸基团的二氧化硫脲衍生物的制备方法,其特征在于:所述反应开始时装入的碱性调节剂量为0.05%~3.8%;反应30~210min后,再加入碱性调节剂的量为0.05%~3.8%。
4.根据权利要求1所述的含磺酸基团的二氧化硫脲衍生物的制备方法,其特征在于:所述磺化剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠或亚硫酸钠其中一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的含磺酸基团的二氧化硫脲衍生物的制备方法,其特征在于:所述碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸钠或磷酸氢二钠的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的含磺酸基团的二氧化硫脲衍生物的制备方法,其特征在于:所述稳定剂为乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇或丁三醇中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的含磺酸基团的二氧化硫脲衍生物的制备方法,其特征在于:所述促进剂为醋酸钠、醋酸钾、醋酸铵、钼酸、钼酸铵、钼酸钠或钼酸钾中的一种或几种的混合物。
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