[发明专利]一种纳米单斜相氧化锆材料及其合成方法

说明书

技术领域：

本发明涉及精细化工和纳米材料领域，尤其涉及纳米单斜相氧化锆材料产品及其一种合成方法。

背景技术：

人类的进化史，实际上是一部材料的发展史。作为材料家族中的最新一员，纳米材料正在IT领域、国防工业以及人们的生产和生活中的众多领域中发挥着重要的作用。氧化锆由于其固有的晶体结构和物理化学性质，具有化学稳定性好、热传导系数低、硬度大等优点，是一种重要的结构和功能材料。然而，氧化锆存在如下的相变过程：，而且氧化锆的性质强烈地依赖于它的相结构。比如，氧化锆在四方相到单斜相转变的过程中，会发生接近于5％的体相膨胀，导致陶瓷的剥落、开裂，从而大大降低其机械性能。但是，该过程伴随的马氏体相变会使得氧化锆在陶瓷增韧方面有更广阔的应用。已报道的单斜相氧化锆的制备方法有很多，如固相热分解法、燃烧法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、电沉积法和水热法等。但所得的单斜相氧化锆的颗粒度均在100nm以上，而在100nm以内几乎都是四方相的氧化锆材料。同时，在纳米尺度范围内，由于材料的高比表面积及量子尺寸效应等因素的影响，将有可能促使如光致发光、磁相变等新性质的产生。因此开发结构稳定、颗粒度小于100nm的单斜相氧化锆成为了拓展其应用范围的关键技术。

本发明在深入调研氧化锆材料研究现状的基础上，提出了一种高品质纳米单斜相氧化锆材料及其制备方法。

采用该方法获得的纳米单斜相氧化锆晶粒度小(小于100nm)、粒度分布均一、分散性较好、结构稳定，呈现为荧光特性和铁磁性。

发明内容：

本发明涉及了一种纳米单斜相氧化锆材料及其制备技术，其特征在通过强酸性的环境稳定了氧化锆的相成分，其颗粒度极小(小于100nm)、结构稳定、呈现出铁磁性，具有广阔的应用前景。换而言之，本发明公开了一种纳米单斜相氧化锆材料及其制备技术方案。

本发明涉及纳米单斜相氧化锆材料的制备方法，具体过程如下：将锆盐溶于水中，另按比例配置一定浓度的碱性水溶液，并逐滴滴加到上述锆盐溶液中得到乳白色的稠状悬浊液，充分搅拌后，用蒸馏水反复离心、洗涤至上清液近中性。而后，将沉淀物重新分散到水中，剧烈搅拌分散，与浓酸一并装入反应釜恒温反应，恒温温度为120℃-250℃，恒温时间为3-48h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米单斜相氧化锆。其中合成前驱物时所投入的碱源中的OH^-与锆盐Zr⁴⁺的使用比例为2～20；合成终产物时投入的酸量用pH值来衡量，控制为pH＝0.1～5。

其中，上述制备过程中所用的锆盐可以是硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、醋酸盐中的一种或几种；合成前驱物所用的碱源可以是氢氧化钾，氢氧化钠，醋酸氨，醋酸钠，醋酸钾中的一种或几种；合成终产物所用的酸性源可以为硝酸、硫酸、盐酸及癸酸等各种室温或高温水溶性酸中的一种或几种。

通过以上的制备方法合成了纳米单斜相氧化锆材料，其晶粒度小于100nm、粒度分布均一、分散性较好、结构稳定，呈现为荧光特性和铁磁性。

本发明具有以下优点：

1、原料来源广泛，制备工艺较简单实用、安全性高、成本低廉；

2、本方案在强酸性的环境中进行，合成的纳米单斜氧化锆形貌棒状，粒度比较均一，有利于后期的处理、成型。

3、制备出的纳米单斜相氧化锆材料结构完整，呈现出良好的荧光特性和铁磁性。

附图说明：

图1为实例1所得单斜相纳米氧化锆的X射线衍射(XRD)图；

图2为实例1所得单斜相纳米氧化锆的透射电镜(TEM)图；

图3为实例1所得单斜相纳米氧化锆的拉曼光谱(Raman)图；

图4为实例1所得单斜相纳米氧化锆的室温磁化曲线(M-H)图；

图5为实例1所得单斜相纳米氧化锆的荧光光谱(Photoluminescence)图。

具体实施方式：