[发明专利]加压毛细管电色谱电致化学发光检测装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于分离检测复杂样品的分析仪器，具体涉及一种加压毛细管电色谱和 电致化学发光检测的联用装置。

背景技术

加压毛细管电色谱(Pressurized Capillary Electrochromatography，pCEC)是在毛细管分离柱 上同时施加泵压和高压电源的分离模式。通过泵压和分离电压的双重分离作用，pCEC融合 了毛细管电泳的高效性和高效液相色谱的高选择性，具有分离效率高、进样量小、试剂消耗 少、易于实现自动化等特点，是一种新兴的微分离技术。目前，pCEC主要检测模式有紫外- 可见光谱检测，紫外检测广谱，但灵敏度较低。由于毛pCEC系统进样体积小(nL级)、分离 管径细微等特点，pCEC分离微量待测组分时对检测器的灵敏度要求高。为了适应pCEC微体 积在柱检测的需要，直流安培、普通化学发光、激光诱导荧光、质谱等灵敏的检测模式近年 来也相继得到了研究发展。

电致化学发光(Electro-generated Chemiiluminescence，ECL)，是近代快速发展起来的一种 新型分析方法，通过电化学技术在电极表面产生氧化还原反应而产生的化学发光，是电化学 技术和传统化学发光方法相结合的一种新技术。目前，电致化学发光应用最广泛的是三联吡 啶钌(Ru(bpy)₃²⁺)体系，Ru(bpy)₃²⁺在电极和被测物的作用下循环参与反应，反复产生光子，发 光效率高，灵敏度高、线性范围宽。近年来，电致化学发光技术发展迅猛，主要应用于高效 液相色谱和毛细管电泳的电化学发光分析，分析检测灵敏，已成为分离复杂样品的有利手段， 展示了ECL在微量分析中的强大应用潜力。目前，pCEC-ECL联用技术在国内外尚未见有关 专利报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种加压毛细管电色谱电致化学发光检测装置，该装置同时具有电 致化学发光分析法的高灵敏度和加压毛细管电色谱分离技术的高效性，便于用户操作使用。

本发明提供一种加压毛细管电色谱化学发光检测装置，包括压力辅助泵(1)，多通道微流 控制器(2)，分流阀(3)，高压电源(4)、毛细管电色谱分离柱(5)，化学发光池(6)、信号采集器 (7)、三电极电化学体系(8)和计算机(9)，其特征在于：所述压力辅助泵(1)，经过多通道微流 控制器(2)向毛细管电色谱分离柱(5)输送流动相，所述高压电源(4)正相施加于毛细管电色谱柱 进样端，提供电渗流和电泳作用，与压力辅助泵作用形成双重分离机制，共同分离待测样品； 所述化学发光池(6)下方设置用于采集待测物发光信号的信号采集器(7)，信号采集器(7) 输出端和三电极电化学体系(8)控制端口分别与计算机(9)相连，与计算机进行数据传输。

上述装置的毛细管电色谱分离柱(5)进样端经由多通道微流控制器(2)联接压力辅助泵(1) 和高压电源(4)，出口端联接有电致化学发光池(6)，所述装置的压力辅助泵(1)和高压电源 (4)协同作用向毛细管电色谱分离柱(5)输送流动相。

上述的多通道微流控制器(3)带有四通、六通等多通道进样阀，所述多通道进样阀设有精 确采样环和切换阀，样品采集后经四通接口接至毛细管电色谱分离柱(5)的进液端，四通接口 的另一端口与反压分流阀(3)输入端连接，维持稳定的柱压和流动相流量。

上述电致化学发光检测池采用喷壁式柱后电化学发光检测或在柱电化学发光检测，所述 辅助电极为铂丝，所述参比电极为银丝或铂丝，工作电极为微电极或碳纤维材料。

上述毛细管电色谱分离柱(5)是毛细管填充柱、毛细管整体聚合柱中的一种。

上述多通道微流控制器(2)，分流阀(3)、电致化学发光池(6)和压力辅助泵(1)均带接地 装置。

本发明的优点：

1、本发明装置操作容易，在使用过程中无需进行衍生，检测灵敏度高(以三乙胺(TEA) 为分析对象，检测灵敏度达到10^-8mol/L)；本发明可以用于生物碱药物、生物胺、氨基酸、 胺基抗生素等分子的加压毛细管电色谱分离和电致化学发光检测，而且在进行电致化学发光 检测的同时能获得被测物的电化学信号。

2、本发明适合食品安全、环境检测、临床医学等领域的应用，易于推广。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。