[发明专利]一种蔓荆子提取物及其超临界制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及天然中草药蔓荆子的提取工艺，特别是一种超临界流体萃取分离中药蔓荆子提取物有效成分的工艺方法，属中草药制备化学化工技术领域。

背景技术

蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex uifolia L.Var.simplicifolia Cham.或蔓荆Vitextrifolia L.的干燥成熟果实，为辛凉解表药，具有疏散风热，清利头目之功效，常用于风热感冒头痛、齿龈肿痛、目赤多泪、目暗不明、头晕目眩等症。现代药理研究表明，蔓荆子有镇痛作用、蔓荆子有抗菌、抗病毒作用、降压作用、镇静、平喘作用、祛痰作用、抑制黑色素形成的作用，还有抗炎、抗癌、抗缓激肽、抗脂氧合酶的作用。有效成分为莰烯、蒎烯等挥发油与蔓荆子黄素等黄酮类成分。

中药标准提取物的化学成分是多种药理活性物质按特定比例组成的集合，继承了中药多成分的特点，体现着原中药材特定的中医功效，且有效活性物质富集程度高(如银杏标准提取物中有效成分含量是原药材原料中的50倍)，因此无论作为单味药还是组成复方，均可替代原生药作为中药制剂的科学化原料药。

传统中药提取常用的方法为浸渍法，渗流法，水煎煮法，回流提取法及连续回流提取法等，所用溶剂为水或有机溶剂。但这些方法对中草药的提取物一般需进一步除去杂质，分离并进行精制，而且存在有机溶剂残留，工艺步骤复杂，耗费时间长等不足之处。近年来，超临界流体萃取技术获得了发展，由于具有适合提取天然热敏性物质、产品无溶剂残留、产品质量稳定、操作方便、萃取效率高且能耗少等优良特性，为中药现代化研究提供了一种高效的提取与分离的全新手段，在中草药有效成分的分离提取领域中具有广阔的应用前景。但目前关于中药蔓荆子提取物超临界流体萃取的研究尚未有人报道。文献(胡居吾，熊伟，李雄辉响应面法优化超临界CO₂萃取蔓荆子油工艺研究江西食品工业，2008年第3期20-21，24页)仅报道了采用超临界CO₂萃取蔓荆子油，未见极性成分特别是蔓荆子黄素等黄酮类有效成分的报道，所以其制备的蔓荆子油与本发明蔓荆子提取物不是相同的物质。

发明内容

发明内容本发明的目的是提供一种超临界流体萃取中药蔓荆子提取物的制备工艺。本发明的另一目的是通过采用该工艺方法，能最大程度富集蔓荆子中有效成分，制得具有较高蔓荆子黄素等黄酮类与挥发性成分的提取物。

本发明的超临界流体萃取中药蔓荆子的有效成分制备蔓荆子提取物的工艺，以中药蔓荆子为原料按照下述方法分离提取制备提取物：采用超临界流体萃取法，以二氧化碳为溶剂，加入适量的夹带剂，萃取压力为20～30Mpa，温度为35～55℃，萃取时间为1～2小时，CO₂流量为40～80L/h，对萃取釜和2个解析釜进行加热，贮罐进行冷却，当温度达到预定的温度时，打开CO₂气瓶送气，并打开高压泵升压，压力达到预定压力时，循环萃取，调节流量，恒温恒压萃取出料，得到含有夹带剂的蔓荆子萃取物，所得萃取物为黄褐色液体。蔓荆子提取物超临界萃取工艺，经试验优化为：萃取压力为20Mpa，温度为35℃，萃取时间为1小时。所用的夹带剂为乙醇或乙酸乙酯，用量为原料的1～2倍(体积重量比)，最好为1.5倍。

本发明的蔓荆子提取物，以中药蔓荆子为原料，干燥至含水量为5～15％后(最好干燥至含水量为8～10％)，按照上述超临界萃取工艺制备，将制备得到液体经浓缩、干燥后即得蔓荆子提取物。

本发明方法工艺简单，操作方便，产品中无溶剂残留，对人体安全无毒，适合作为保健食品或药物使用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述。

实施例1蔓荆子超临界CO2萃取物GC/MS分析

1.1仪器与试药

超临界流体萃取设备，江苏南通华安超临界萃取有限公司(HA221-40-11型，萃取釜容积1L)，CO₂气体为食品级，纯度＞99％；美国安捷伦公司6890GC-5975MS型气相色谱-质谱联用仪，NIST05质谱检索库；R206旋转蒸发器，上海申生科技有限公司；乙醇、无水硫酸钠和乙醚均为分析纯。

蔓荆子购自福州回春堂中药饮片厂，并经福建省医学科学研究所药物室鉴定为单叶蔓荆子Vitex trifolia L.var.Simplicifolia Cham.。

1.2蔓荆子提取物萃取方法

超临界CO₂萃取流程：