[发明专利]一种甲基葡萄糖苷的制备方法无效
| 申请号： | 200910112354.4 | 申请日： | 2009-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN101659683A | 公开（公告）日： | 2010-03-03 |
| 发明（设计）人： | 张庆红;邓卫平;刘密;王野 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07H15/04 | 分类号： | C07H15/04;C07H1/00;B01J27/02;B01J27/188;B01J23/04;B01J31/02 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 葡萄 糖苷 制备 方法 | ||
1.一种甲基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于具体步骤为：
将纤维素、甲醇和酸催化剂混合，加入高压釜，充入氮气排空，反应后，冷却，即得甲 基葡萄糖苷；按质量比，纤维素∶甲醇∶酸催化剂为(0.1～1)∶(8～40)∶(0.02～0.5)；
所述纤维素为微晶纤维素；
所述酸催化剂选自硫酸、杂多酸、杂多酸铯盐、磺化的固体酸中的一种；
所述杂多酸是按以下制备方法所制得的杂多酸：按催化剂组成比将Na2WO4和Na2HPO4用水溶解，搅拌后加入H2SO4，经乙醚萃取，干燥，研磨，得杂多酸；
所述杂多酸铯盐为CsxH3-xPW12O40，其中x＝0～2.5，且x不为0，所述杂多酸铯盐是按以 下制备方法所制得的杂多酸铯盐：将Cs2CO3溶液加入到杂多酸H3PW12O40溶液中，析出的白 色沉淀经洗涤干燥焙烧后，即得到杂多酸铯盐CsxH3-xPW12O40；
所述磺化的固体酸为S-C-lignin-a-b，其中a＝17～98，b＝180～210，所述磺化的固体酸是 按以下制备方法所制得的磺化的固体酸：取木质素与H2SO4溶液混合，搅拌回流，洗涤干燥， 即得到磺化的固体酸S-C-lignin-a-b，所述H2SO4溶液按质量百分比的浓度为17％～98％，所 述搅拌回流的温度为180～210℃，搅拌回流的时间为5～24h。
2.如权利要求1所述的一种甲基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于所述氮气的压力为0～ 5MPa，反应的温度为140～210℃，反应的时间为0.3～10h。
3.如权利要求1所述的一种甲基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于在杂多酸制备过程中： H2SO4的浓度按质量百分比为90％，萃取以无水乙醚萃取3次，干燥用100℃干燥20h。
4.如权利要求1所述的一种甲基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于在杂多酸铯盐制备过 程中：干燥用100℃干燥10～20h，焙烧的温度为400℃，焙烧的时间为2h。
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