[发明专利]猪仔笠异黄酮类化合物及其提取方法与应用无效

专利信息
申请号: 200910112412.3 申请日: 2009-08-24
公开(公告)号: CN101665481A 公开(公告)日: 2010-03-10
发明(设计)人: 李清禄;李凌峰;李宇翔;黄美玲 申请(专利权)人: 李清禄
主分类号: C07D311/36 分类号: C07D311/36;A61K31/352;A61P31/00;A61P29/00;A61P11/14;A61P11/12;A61P11/10;A61P31/04
代理公司: 福州智理专利代理有限公司 代理人: 王义星
地址: 350108福建省闽侯县*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 猪仔 异黄酮 化合物 及其 提取 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种猪仔笠异黄酮类化合物的提取方法,包括如下步骤:

1)将猪仔笠块根粉碎,用乙醇回流提取获得乙醇提取液,将乙醇提取液减压浓缩得浸膏,浸膏加入水混悬得混悬液,混悬液用石油醚萃取,把经石油醚萃取后留下的混悬液再用醋酸乙酯萃取获得醋酸乙酯萃取液,减压浓缩醋酸乙酯萃取液得醋酸乙酯浸膏;2)将醋酸乙酯浸膏用正己烷∶醋酸乙酯∶甲醇∶水混合溶剂体系的下相溶解后得溶解液,取适宜体积的上相来萃取该溶解液多次,至上相萃取液为无色或几乎无色为止,把下相部分蒸干得醋酸乙酯浸膏II;3)醋酸乙酯浸膏II经过制备型HSCCC在正己烷∶醋酸乙酯∶甲醇∶水按适宜体积比例的溶剂体系下分离,获得色谱峰,其中只有一个峰5的峰型对称且含量较高的组分流出液,通过手工收集该组分流出液,蒸发流出液的部分溶剂后析出白色针晶的异黄酮类化合物;所述异黄酮类化合物结构式如下:

2.根据权利要求1所述的猪仔笠异黄酮类化合物的提取方法,其特征在于步骤3)的HSCCC分离的溶剂体系以体积比计量为正己烷∶醋酸乙酯∶甲醇∶水=1~6∶2~9∶1~6∶2~8;固定相为上相;流动相为下相;HSCCC分离流速:0.5~4.0mL·min-1;转速:500~1500r·min-1;固定相的保留值不低于50%。

3.根据权利要求1或2所述的猪仔笠异黄酮类化合物的提取方法,其特征在于步骤1)粉碎的猪仔笠块根,用50~100%乙醇浸没药材且液面高出药材0.5~1cm,在80~95℃和常压力回流提取2~4次,合并乙醇提取液,将乙醇提取液用旋转蒸发仪减压浓缩得浸膏,浸膏加入2~15倍量的水混悬得混悬液,混悬液用0.5~2倍水的石油醚萃取8~12次,经石油醚萃取8~12次后所余下的混悬液再采用是余下的混悬液量的0.5~2倍的醋酸乙酯萃取混悬液8~12次,合并醋酸乙酯萃取液,用旋转蒸发仪减压浓缩醋酸乙酯萃取液得醋酸乙酯浸膏。

4.根据权利要求1或2所述的猪仔笠异黄酮类化合物的提取方法,其特征在于所述步骤2)的醋酸乙酯浸膏用由正己烷、醋酸乙酯、甲醇、水组成的混合溶剂的下相溶解、上相萃取分离,所述的混合溶剂体系以体积比计量配比是正己烷∶醋酸乙酯∶甲醇∶水=3~6∶3~6∶4~8∶2~6。

5.根据权利要求1或2所述的猪仔笠异黄酮类化合物的提取方法,其特征在于步骤3)所述的HSCCC分离的HSCCC溶剂体系为正己烷∶醋酸乙酯∶甲醇∶水=3∶6∶3∶6;固定相:上相;流动相:下相;流速:2.0mL·min-1;转速:700r·min-1;固定相的保留值不低于50%,检测波长为254nm。

6.根据权利要求3所述的猪仔笠异黄酮提取物的提取方法,其特征在于用95%乙醇在82~85℃和常压力回流提取三次,合并三次乙醇提取液,将乙醇提取液用旋转蒸发仪减压浓缩得浸膏,浸膏加入3~5倍的水混悬,用0.5~1倍水的石油醚萃取10次后所余下的混悬液再用是余下的混悬液量的0.5~1倍的醋酸乙酯萃取10次获得醋酸乙酯萃取液,合并获得的醋酸乙酯萃取液,用旋转蒸发仪减压浓缩醋酸乙酯萃取液得醋酸乙酯浸膏。

7.根据权利要求4所述的猪仔笠异黄酮提取物的提取方法,其特征在于步骤2)的醋酸乙酯浸膏用混合溶剂萃取分离的正己烷∶醋酸乙酯∶甲醇∶水的溶剂体系以体积比计量是5∶5∶5∶5。

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