[发明专利]铁离子印迹硅胶的制备方法无效
申请号: | 200910112759.8 | 申请日: | 2009-11-03 |
公开(公告)号: | CN101711975A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
发明(设计)人: | 黄晓佳;林建斌;袁东星 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 印迹 硅胶 制备 方法 | ||
1.铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)硅胶的活化:将硅胶用酸溶液浸泡,再用水洗涤至中性,烘干得活化硅胶,待用;
2)制备铁离子印迹硅胶:将含铁离子的盐置于溶剂中,加热搅拌至固体溶解,得混合物,在混合物中加入巯丙基硅烷,加热搅拌回流,然后加入活化硅胶,继续加热搅拌回流,得铁离子印迹硅胶初产物,所述巯丙基硅烷为巯丙基三甲氧基硅烷或巯丙基三乙氧基硅烷;
3)铁离子印迹硅胶的后处理:将所得铁离子印迹硅胶初产物过滤,用溶剂洗涤至无杂质检出,然后用酸浸泡至无铁离子印迹硅胶检出,最后用水洗涤铁离子印迹硅胶至中性,烘干,得最后产物铁离子印迹硅胶。
2.如权利要求1所述的铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述硅胶的粒径为30~300目。
3.如权利要求1所述的铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述酸为盐酸、硫酸或硝酸,所述酸溶液的摩尔浓度为1~10mol/L。
4.如权利要求1所述的铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述硅胶与酸的用量为每克硅胶加5~20ml酸。
5.如权利要求1所述的铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述浸泡的时间为0.5~10h,所述水用超纯水,所述烘干的温度为40~120℃。
6.如权利要求1所述的铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述含铁离子的盐为氯化铁、硫酸铁或醋酸铁;所述溶剂为甲醇或乙醇溶液。
7.如权利要求1所述的铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述含铁离子的盐与溶剂的用量为每克含铁离子的盐加入20~50ml溶剂,所述加入巯丙基硅烷的量与含铁离子的盐的摩尔比为1∶1~5。
8.如权利要求1所述的铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述加热搅拌回流的温度为60~80℃,加热搅拌回流的时间为0.5~5.0h。
9.如权利要求1所述的铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述加入活化硅胶的用量为巯丙基硅烷的1~2倍;所述继续加热搅拌回流的时间为6~48h。
10.如权利要求1所述的铁离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述溶剂为甲醇或乙醇,所述酸的摩尔浓度为0.5~5.0mol/L,所述酸为盐酸、硝酸或醋酸,所述水为超纯水,所述烘干的温度为60~80℃,烘干的时间为1.0~12.0h。
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