[发明专利]一种快速检测乳粉中三聚氰胺的方法无效
| 申请号： | 200910113294.8 | 申请日： | 2009-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN101576543A | 公开（公告）日： | 2009-11-11 |
| 发明（设计）人： | 李锋格;姚伟琴;窦辉;朱慧萍;胡建民;李炎;李欣;王昭妮 | 申请（专利权）人： | 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
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| 地址： | 830046新疆维吾*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 快速 检测 乳粉 三聚 方法 | ||
1、一种快速测定乳粉中三聚氰胺的方法，乳粉经前处理后，气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式，外标法定量，其特征在于，所述的前处理步骤如下：
称取0.50克乳粉样品于15mL具螺旋塞聚丙烯刻度离心管，加入10mL乙酸-乙腈-水溶液振摇，乙酸-乙腈-水溶液按照体积比1∶70∶29配制，超声提取10-30min，4500r/min离心5-10min，过滤后经固相萃取柱依次用3-5mL的甲醇活化，3-5mL水平衡，准确移取4-6mL滤液上柱，依次用3-5mL的0.1-0.3mol/L盐酸溶液，3-5mL的甲醇淋洗，用吸耳球将小柱吹干，用3-5mL5％氨水甲醇洗脱，用5mL刻度试管收集洗脱液，在45-75℃氮吹浓缩至干后，加入200μL吡啶和200μL衍生化试剂，用玻璃磨口塞密封，经微波加热衍生化反应后转移至样品瓶中，供气相色谱-质谱测定。
2、按照权利要求1的测定乳粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的离子监测模式，选定三聚氰胺的特征离子为197、285、327、342离子组合来定量和确证。
3、按照权利要求1的测定乳粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的微波加热衍生化反应在微波高档800W条件下，衍生化2-8min。
4、按照权利要求3的测定乳粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的衍生化5min。
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