[发明专利]一种快速检测乳粉中三聚氰酸的方法

说明书

发明领域

本发明属于食品安全检测领域，具体涉及食品中有害残留物的检测方法，特别是涉及一种快速检测乳粉中三聚氰酸的方法领域。

背景技术

三聚氰酸(Cyanuric acid，CYA)，学名2，4，6-三羟基-1，3，5-三嗪(2，4，6-Trihydroxy-1，3，5-Triazine)，简称氰尿酸、异氰脲酸等。是一种三嗪类含氮杂环化合物，重要的有机化工原料，广泛用于塑料、树脂、抗氧剂、涂料、粘合剂、消毒剂、阻燃剂、除草剂和药物的生产。三聚氰酸常作为水处理中的杀菌剂、消毒剂，它也是除草剂西玛津(simazine)、阿特拉津(atrazine)的降解产物。

三聚氰酸和三聚氰胺是同系物，在三聚氰胺生产过程中同时存在三聚氰酸，三聚氰胺在强酸或强碱环境下，会发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺(Ammeline)、三聚氰酸一酰胺(Ammelide)、最后生成三聚氰酸。三聚氰胺和和三聚氰酸可紧密结合形成不溶于水的三聚氰胺氰尿酸盐(MelamineCyanurate，MCA)，在肾细胞中沉淀从而形成肾结石，堵塞肾小管，最终造成肾衰竭

反刍动物(包括牛、绵羊、山羊等)可消化三聚氰酸，因此三聚氰酸可作为非蛋白氮类饲料添加剂，美国食品药品管理局(FDA)允许添加到反刍动物饲料中，规定三聚氰酸和1，3-二-氨基甲酰尿素的最高含量不得超过30％。但不允许添加到猪、鸡、鱼及水产养殖饲料中。

2008年11月28日，美国食品和药物管理局(FDA)公布了美国生产的婴儿配方奶粉检测结果，国际某品牌生产的婴儿配方奶粉检出三聚氰酸，最高值为412μg/kg，显示出三聚氰酸带给人们食品中的不安全因素，由于三聚氰酸可能从环境、饲料等途径进入到食品中，建立快速，灵敏、准确、专一、耐用的检测食品中三聚氰酸的方法已成为国际维护食品安全重要的需求。

目前，三聚氰酸的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。HPLC的灵敏度较低且无法提供结构信息，一般常作为筛选方法，GC-MS、HPLC-MS/MS能够进行确证分析。HPLC-MS/MS法文献需采用内标基质匹配法来定性和定量，操作步骤繁琐，内标物昂贵，检测成本高。GB/T22288-2008《植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法》规定了三聚氰酸的测定方法，该法三聚氰酸的测定低限为2mg/kg。在实际的检验工作中，发现该方法不适用于奶粉尤其是婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的检测，方法的灵敏度、专一性不符合有关规定。国内外也未见有关高灵敏、专一的测定乳粉中三聚氰酸的方法的报道。因此，探索和研究快速，灵敏、准确、专一、耐用的检测食品中三聚氰酸的方法，对于维护食品安全，保护人民的身体健康和消费者的合法权益，促进食品行业的快速发展均具有重要意义。

发明内容

针对GB/T22288-2008《植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法》方法不适用于奶粉，也未见有关测定乳粉中三聚氰酸的快速，灵敏、准确、专一、耐用确证和定量方法的报道，尤其是该方法不适应婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的检测，方法的灵敏度、专一性不符合有关规定的缺陷。

本发明的目的在于提供了一种测定乳粉中三聚氰酸的快速，灵敏、准确、专一、耐用的确证和定量方法。

本发明具体提供了一种测定乳粉中三聚氰酸的确证和定量方法。

本发明的技术方案：通过建立了GC-MS法测定乳粉中三聚氰酸的方法，在在84℃条件下，用0.5％乙酸溶液提取样品中的三聚氰酸，离心，滤液经Carb/C18双相固相萃取柱净化，氮气吹干，硅烷化衍生，气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式，外标法定量。

本发明具体提供了一种快速测定乳粉中三聚氰酸的方法，乳粉经前处理后，气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式，外标法定量，其特征在于，所述的前处理步骤如下：