[发明专利]一种测定微量铬(Ⅲ)的离子选择性电极的制备方法

权利要求书

1.一种测定微量铬(III)的离子选择性电极的制备方法，其特征在于具体步 骤如下：

(1)邻香草醛缩-4-氨基安替比林的合成：

称取1.52～9.12g邻香草醛于三口烧瓶中，加入30～200mL无水乙醇，加热 回流至固体溶解，将2.03～12.18g 4-氨基安替比林溶于30～200mL无水乙醇中， 将此溶液滴加入到上述邻香草醛溶液中，加热回流反应1～6h，即有亮黄色的 晶体析出，冷却，抽滤，收集固体，并用无水乙醇重结晶2～3次，得邻香草醛 缩-4-氨基安替比林席夫碱；

(2)固体石蜡修饰碳糊电极的制作：

分别截取铜棒和玻璃管，并把铜棒两端磨平，洗净；将固体石蜡与石墨粉 按质量比为1∶2.5～3.5的比例混合，用恒温加热磁力搅拌器加热熔化后，迅速 搅拌均匀，填入内径合适的玻璃管中；从一端插入预先制备好的铜棒作为引线， 冷却后，碳糊即在管内凝固，除去管外多余杂物，抛光电极表面，最后玻璃管 的上端用石蜡固定住；

在上述抛光的电极表面上挖出一凹槽，填入掺杂步骤(1)所制得邻香草醛 缩-4-氨基安替比林席夫碱的石蜡碳糊，然后将电极在光滑纸上抛光，即得邻香 草醛缩-4-氨基安替比林席夫碱敏感膜碳糊修饰铬(III)离子选择性电极；

(3)检测方法：

室温下，测量不同浓度Cr³⁺在含0.2mol/L KCl的HAc-NaAc，pH＝4.0，缓 冲溶液中的电位值，绘制工作曲线；Cr³⁺在1.00×10^-6～1.00×10^-2mol/L的浓度范 围内呈能斯特响应，工作曲线方程为E(mV)＝19.40lgCCr(III)+646.10，相关系数 R²＝0.9999。