[发明专利]调经祛斑片的质量控制方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及调经祛斑片的质量控制方法。

背景技术

调经祛斑片为调经祛斑胶囊改剂型而来，处方收载于《中成药地方标准上升国家标准》(外科妇科分册)582页，标准代号为WS-10710(ZD-0710)-2002，具有养血调经，祛瘀消斑的功效，用于营血不足，气滞血瘀所致的月经过多，黄褐斑。其处方为：黄芪80g、菟丝子40g、墨旱莲50g、女贞子40g、枸杞子40g、当归40g、白芍50g、何首乌40g、地黄50g、熟地黄60g、桃仁30g、柴胡30g、阿胶12g、手参40g、红花10g；片剂制法为：以上十五味药材，取女贞子、枸杞子、当归、白芍、柴胡、阿胶、于参、红花粉碎成细粉，其余菟丝子等七味药材加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的稠膏，加入上述细粉，烘干，加入磷酸氢钙等辅料适量，混匀，制粒，干燥，压片，包薄膜衣，即得。粉碎，制成颗粒，装入胶囊，即得。

原调经祛斑胶囊标准中存在女贞子薄层鉴别中供试品色谱分离度差；枸杞子薄层鉴别中使用了三氯甲烷，毒性较大；方中鉴别的药味较少；含量测定方法中供试液制备时难以滤过等问题，需要对质控方法进行全面地优化及补充。调经祛斑片提取工艺与胶囊一致，但制剂工艺和辅料不同，需制定确实可行的质量控制方法以保证产品质量和临床疗效。

发明内容

本发明目的在于提供一种调经祛斑片的质量控制方法，进而保证产品质量和临床疗效。

本发明解决了现有调经祛斑制剂质量控制方法中存在的不足，女贞子薄层鉴别中更换了展开剂，改善了薄层分离效果；枸杞子薄层鉴别中使用了低毒性的溶剂替代了毒性较大三氯甲烷；增加了柴胡及白芍的薄层色谱鉴别；解决了含量测定方法中供试液制备时难以滤过等问题，使制剂质量得到很好地控制。

调经祛斑片质量控制方法包括以下全部或部分内容：薄层鉴别女贞子；薄层鉴别枸杞子；薄层鉴别当归；薄层鉴别白芍；薄层鉴别柴胡；测定本品中芍药苷的含量。

调经祛斑片质量控制方法包括以下步骤中的一种或多种：

(1)薄层鉴别女贞子：取本品适量，除去薄膜衣，研细，加乙醇加热回流，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取女贞子对照药材适量，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸适当比例为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)薄层鉴别枸杞子：取本品适量，除去薄膜衣，研细，加水加热煮沸，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取，乙酸乙酯液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材适量，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸适当比例为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(3)薄层鉴别当归：取本品适量，除去薄膜衣，研细，加乙醚超声处理，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材适量，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(4)薄层鉴别白芍：取本品适量，除去薄膜衣，研细，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇饱和的水溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸适当比例为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。