[发明专利]快速测定水中氨氮的共振散射光谱法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体是快速测定水中氨氮的共振散射光谱法。

背景技术

氨氮广泛存在于江、河、湖、海和地表水及地下水中，是水体质量评价的重要指标之一。水中氮化合物的多少，可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。目前测定氨氮的方法主要有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法、电极法和蒸馏—滴定法。纳氏比色法是氨的经典测定方法，被许多国家列为标准分析方法。在这些测定方法中有的方法灵敏度不够高，水样中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、水样有颜色，以及浑浊，含有其他干扰物质等均影响测定，需要作相应的预处理，测定的时间比较长，操作繁琐。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种简单快速测定水中氨氮的共振散射光谱法。

实现本发明的目的技术方案是：利用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，氨氮随着其浓度的增加，其共振散射强度线性增强，采用荧光分光光度计对生成的淡黄棕色胶态化合物进行同步扫描得到共振散射光谱，依照共振散射强度与氯化铵浓度的线性关系，快速测定水中的氨氮。

应用共振散射光谱法快速测定水中氨氮，包括如下步骤：

(1)制备氯化铵的标准测试体系：于5mL比色管中，依次加入0.3mL 1.77mol/L酒石酸钾钠溶液，0.1mL纳氏试剂，混匀，加入1-150μL、10μg/mL的氯化铵标准溶液，混匀，再加入无氨水至5.0mL，室温放置20min；

(2)用步骤(1)的方法制备不加氯化铵标准液制备空白对照体系；

(3)分别取上述体系于不同的石英池中，在荧光分光光度计上，在激发波长等于发射波长的条件下，同步扫描，得到体系的同步共振散射光谱，测定标准体系447nm处的共振散射强度I，测试空白对照体系的共振散射强度为I₀，计算ΔI_447nm＝I-I₀；

(4)以ΔI_447nm对氯化铵的浓度关系作工作曲线；

(5)依照步骤(1)的方法制备检测体系，其中加入的氯化铵为含有氯化铵但未知浓度的被测物，求出被测物的ΔI_447nm；

(6)依据(4)的工作曲线，计算出被测物的氯化铵的浓度。

步骤(1)中所述的纳氏试剂为称取20g碘化钾溶于25mL水中，边搅拌边分次少量加入约10g二氯化汞，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加饱和二氯化汞溶液；将此溶液徐徐注入250mL 4.2857mol/L的氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀，即为纳氏试剂。

步骤(1)中所述的无氨水是通过每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸蒸馏获得。

本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法的仪器简单，操作简便，试剂易得，灵敏度高，测量范围宽，成本低廉。

附图说明：

图1为本发明具体实施方式氯化铵溶液的共振散射光谱图。

图中：a.氯化铵测试标准体系 b.空白对照体系

具体实施方式

(1)制备氯化铵的标准体系：于5支5mL比色管中，分别依次加入0.3mL 1.77mol/L酒石酸钾钠溶液，0.1mL纳氏试剂，混匀，然后用移液枪移取浓度为10μg/mL的氯化铵标准溶液1-150μL分别注入5支色管中，混匀，再加入无氨水至5.0mL，室温放置20min；

(2)用步骤(1)的方法制备空白对照体系，不加氯化铵标准液；

(3)分别取上述体系于不同的石英池中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长λex和发射波长λem(λex＝λem)，得到体系的同步共振散射光谱，测定447nm处的共振散射强度为I，试剂空白为共振散射强度I₀，计算ΔI_447nm＝I-I₀；

(4)以ΔI_447nm对氯化铵的浓度关系作工作曲线；

(5)依照步骤(1)的方法，制备测试体系，其中加入未知浓度的含氯化铵的被测物，求出被测体系的ΔI_447nm；

(6)根据工作曲线方程可求出未知试样中氯化铵浓度。