[发明专利]测定痕量钼的催化反应-共振散射光谱法无效

专利信息
申请号: 200910114141.5 申请日: 2009-06-12
公开(公告)号: CN101576490A 公开(公告)日: 2009-11-11
发明(设计)人: 蒋治良;覃惠敏;凌秀超;康彩艳 申请(专利权)人: 广西师范大学
主分类号: G01N21/49 分类号: G01N21/49
代理公司: 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 代理人: 孙伊滨
地址: 541004广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 测定 痕量 催化 反应 共振 散射 光谱
【权利要求书】:

1.一种测定痕量钼的催化反应-共振散射光谱法,其特征是:利用痕量钼离子对二氯化锡还原碲酸钠生成碲纳米微粒这一慢反应具有较好的催化作用,在优化条件下,钼离子在一定浓度范围内与共振散射强度呈良好线性关系,其测定方法包括如下步骤:

(1)制备钼的标准体系:依次移取0.3mL的 0.012M碲酸钠,一定量的钼离子催化剂,0.75mL的0.9M二氯化锡,于5.0mL刻度试管,定容到3.0mL,即Na2TeO4的浓度为1.2mM,二氯化锡浓度为0.225M,然后置于65℃恒温水浴反应6min;

(2)用步骤(1)的方法制备空白对照体系,不加钼离子催化剂;

(3)取适量于石英池中, 置于CARY ECLIPSE荧光分光光度计上,电压设为400V,狭缝设为5nm,同步扫描,得到体系的共振散射光谱,测定540nm处的共振散射光强度I540nm,不加痕量钼离子作催化剂为空白反应并测定其空白值,计算△I540nm=I540nm-I空白

(4)依据已知不同浓度的被测物的△I540nm与钼离子的浓度关系得出工作曲线△I540nm = 0.0828C+ 0.9423 ,单位为nM,线性范围为0nM-1667 nM;

(5)依照步骤(1)的方法制备检测体系,其中加入含有钼但未知浓度的被测物,求出被测物的△I540nm

(6)根据工作曲线的线性方程△I540nm = 0.0828C+ 0.9423,计算出被测物的钼的浓度,痕量钼的检出限为1.78nM。

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