[发明专利]一种铌酸钠粉体的水热合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铌酸钠粉体的水热合成方法，属于无机化学合成技术领域。

背景技术

铌酸钠(NaNbO₃)是一种优良的无铅压电陶瓷。铌酸钠属反铁电陶瓷。主要应用于两个方面：一是利用反铁电-铁电相变时的双电滞回线，作贮能容器、压电调节元件；二是利用反铁电-铁电相变的体积效应，用作换能器。制备铌酸钠粉体的常见方法有溶胶-凝胶法、固相烧结法。这些制备方法需要后期的高温热处理，导致粉体微粒间的团聚和晶粒长大以及钠的挥发。跟其他方法比，水热法制备的粉体具有纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对简单以及烧结活性高等优点[Lanfredi S，Dessemond L，MartinsA C Rodrigues.Dense ceramics of NaNbO₃ produced from powders preparedby a new chemical route.Journal of the European Ceramic Society，2000，20(7)：983-990.]。同时，水热法制备粉体是在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了粉体的硬团聚、晶粒自行长大和容易混入杂质等缺点。

发明内容

本发明的目的就是提供一种纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整的铌酸钠粉体的水热合成方法。

具体步骤为：

(1)将五氧化二铌(Nb₂O₅)和氢氧化钠(NaOH)称量后放进高压釜中，五氧化二铌与氢氧化钠的摩尔比为0.05～10，按照50～90％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钠的浓度为0.1～15mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钠溶解；

(2)把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1～5摄氏度的升温速度升至120～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；

(3)取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘6～24小时。

(4)使用X射线衍射仪检测步骤(3)所得粉体的物相、晶体结构；

(5)使用扫描电子显微镜来检测步骤(3)所得粉体的形貌以及尺寸。

本发明的有益效果是：采用低温水热方法合成了晶型发育良好的高纯铌酸钠粉体，在较高压力的热水环境中，在常温常压下不溶于水的五氧化二铌发生了溶解，并且会发生化学反应并生成新物质，这些新物质会发生结晶和晶体生长。本发明有效的简化了铌酸钠的制备工艺过程和减低了它的生产成本，减小了能源消耗和环境污染，得到了晶型较好的高纯粉体，为铌酸钠陶瓷的储能和换能性能的提高提供了必要技术支持。

附图说明

图1为本发明实施例1铌酸钠粉体的XRD图谱。

图2为本发明实施例2铌酸钠粉体的SEM照片。

图3为本发明实施例3铌酸钠粉体的SEM照片。

具体实施方式

实施例1：

将五氧化二铌(Nb₂O₅)和氢氧化钠(NaOH)称量后放进高压釜中，五氧化二铌与氢氧化钠的摩尔比为0.2，按照75％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钠的浓度为6mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钠溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升温速度升至160摄氏度，保温16小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，于50摄氏度烘8小时。图1给出了所得铌酸钠粉体的XRD图谱。

实施例2：

将五氧化二铌(Nb₂O₅)和氢氧化钠(NaOH)称量后放进高压釜中，五氧化二铌与氢氧化钠的摩尔比为0.1，按照70％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钠的浓度为6mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钠溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟2摄氏度的升温速度升至180摄氏度，保温20小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，于80摄氏度烘6小时。图2给出了所得铌酸钠粉体的SEM照片。

实施例3：

将五氧化二铌(Nb₂O₅)和氢氧化钠(NaOH)称量后放进高压釜中，五氧化二铌与氢氧化钠的摩尔比为0.5，按照75％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钠的浓度为4mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钠溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1摄氏度的升温速度升至200摄氏度，保温12小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，于40摄氏度烘10小时。图3给出了所得铌酸钠粉体的SEM照片。