[发明专利]一种正方形钼酸锶纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种正方形纳米片的制备方法，采用阳离子表面活性剂形成的反相微乳液为模板，通过控制微乳液的形成条件制备片状钼酸锶纳米晶体的方法。属于无机功能材料制备技术领域。

技术背景

基于无机材料的性能对其尺寸和形状的独特依赖性，在纳米尺度范围内控制合成无机晶体的形貌，特别是制备低维纳米结构材料，如：纳米线、纳米管、纳米带、纳米丝、纳米片等，已成为材料化学领域的一个重要方向。一系列的合成方法已经成功应用于制备低维纳米结构材料，可分为模板法和无模板法两大类。模板法又包括硬模板和软模板两种，其中软模板法由于其温和的反应条件、相对较低的成本，以及形貌、尺寸易于调控而越来越被研究者重视。例如用微乳液体系作为模板制备氧化锌纳米棒、硫化镉纳米线等。

钼酸盐基于其特殊的化学和结构性能而受到广泛关注。已用软模板法制备出了众多的钼酸盐晶体；如采用非离子表面活性剂形成的反相微乳液制备了钼酸锶纳米棒，阳离子表面活性剂形成的微乳液体系制备了钼酸钡纳米纤维等。目前对于钼酸盐的研究报道多集中于白钨矿型的一维及三维结构，而对于二维结构钼酸盐的研究还鲜有报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有研究的空缺，提出一种制备二维正方形钼酸锶片状纳米结构晶体的制备方法，工艺过程简单、反应条件温和，得到的正方形钼酸锶纳米片晶体尺寸分布均匀。

为实现这一目的，本发明采用四元反相微乳液体系为模板制备正方形钼酸锶纳米片。首先分别将等量的、相同浓度的氯化锶水溶液和钼酸钠水溶液按比例分别与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正丁醇、正庚烷配制成透明的微乳液，然后将两种微乳液在磁力搅拌的条件下缓慢混合，再于室温下静置陈化足够时间，即可获得二维结构正方形钼酸锶纳米片晶体。所得的正方形钼酸锶纳米片边长约200纳米。

本发明的方法包括以下具体步骤：

1、锶离子微乳液的配制：

在烧杯中依次加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正丁醇、正庚烷，磁力搅拌下加入适量一定浓度的氯化锶水溶液，搅拌30分钟，形成均相透明的含锶离子的微乳液；其中CTAB的浓度为0.25～0.45mol/L，正丁醇与CTAB的摩尔比为6～10，氯化锶水溶液中水的摩尔数与CTAB摩尔数之比ω为5～20，其余为正庚烷；所述氯化锶水溶液的浓度为0.05～0.2mol/L；

2、钼酸根离子微乳液的配制：

按照步骤1)，以相同浓度、等体积的钼酸钠水溶液替代氯化锶水溶液，其余成分与含锶离子的微乳液组成相同，得到含钼酸根离子的微乳液；

3、正方形钼酸锶纳米片的合成：

将上述获得的含锶离子的微乳液和含钼酸根离子的微乳液在室温下(20～35℃)缓慢混合，继续搅拌5分钟，溶液逐渐变为白色，停止搅拌，于室温下静置陈化，陈化后离心分离产物，再用丙酮、去离子水和无水乙醇反复多次洗涤，即获得正方形片状钼酸锶纳米晶体。

本发明具有如下特点：

1、本发明中的钼酸锶晶体形成于微乳液体系的水核中，可以通过调节ω值的大小来控制水核的大小和形状，得到所希望形貌及尺寸的钼酸锶纳米晶体。

2、本发明中的反应在室温下进行，条件温和易控，无能量消耗，成本较低。

附图说明

图1为本发明实施例1所得到的正方形钼酸锶纳米片晶体的X-射线衍射图。(实施例1-2具有相同的X-射线衍射图)

图2为本发明实施例1所得到的正方形钼酸锶纳米片晶体的场发射扫描电镜照片。

图3为本发明实施例1所得到的纳米棒晶体的透射电镜照片和选区电子衍射图。

图4为本发明实施例2所得到的纺锤状钼酸锶纳米晶体的场发射扫描电镜照片。

具体实施方式

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

实施例1

1)在一个50ml烧杯中依次加入1.0g十六烷基三甲基溴化铵、2.0ml正丁醇、5.0ml正庚烷，磁力搅拌下加入0.4ml的0.05mol/L氯化锰水溶液。搅拌30分钟，形成均相透明的含锶离子的微乳液。

2)在一个50ml烧杯中依次加入1.0ml十六烷基三甲基溴化铵、2.0ml正丁醇、5.0ml正庚烷，磁力搅拌下加入0.4ml的0.05mol/L钼酸钠水溶液。搅拌30分钟，形成均相透明的钼酸根离子微乳液。