[发明专利]较低温度下制备M2SiO4基质荧光粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种较低温度下制备M₂SiO₄基质荧光粉的方法，属于材料合成技 术领域。

技术背景

M₂SiO₄基质硅酸盐荧光粉由于具有物理化学性能稳定、耐老化性能优异、光 转化效率高、结晶度高、结晶体透光性好的优点，而被广泛应用于各个光学领 域。在M₂SiO₄基质中添加少量不同的发光离子(Mn²⁺，Eu²⁺等)可以使其有不同的 发光性能。如ZnSiO₄:Mn²⁺绿色荧光粉被广泛应用于CRT，PDP，长余辉显示等领 域；(Ba，Sr，Ca，Mg)₂SiO₄:Eu²⁺黄色荧光粉被广泛应用于白光LED照明领域。

目前，M₂SiO₄(M选自Zn、Mg、Sr、Ca和Ba中的一种或多种元素组合)基质 硅酸盐荧光粉的制备主要采用传统的高温固相法，即将M₂CO₃，SiO₂，助熔剂等 原料充分混合后，在空气中1100-1350℃灼烧1-3h，再在还原气氛中升温至 1100-1350℃，保温3-5h合成。该方法往往需要多次高温灼烧，而且此过程中 容易生成杂相。生产中上述制备过程需要消耗大量能源，对加热设备配置的要 求较高，合成产物一般需要经过破碎、分级等后处理，耗时耗能。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的以上问题，提供一种较低温度下制 备免球磨M₂SiO₄基质荧光粉的方法。与高温固相法相比，该方法可以在较低温度 (800-870℃)、较短时间(1h)还原气氛中合成出纯度高，发光性能优良，颗 粒粒径在5μm左右，无需通过球磨减小粒径就可以达到使用要求的M₂SiO₄基质荧 光粉。

本发明涉及的荧光粉的化学表达式为：M₂SiO₄，其中M为Zn、Mg、Sr、Ca、 Ba、Mn和Eu中的一种或多种。

具体步骤为：

(1)按照M₂SiO₄(其中M为Zn、Mg、Sr、Ca、Ba、Mn和Eu中的一种或多 种)化学计量比计算出所需金属硝酸盐、尿素和(C₂H₅O)₄Si的量，其中硝酸盐与 尿素的化学计量摩尔比为1∶1.67。再按照(C₂H₅O)₄Si与SrCl₂·6H₂O的摩尔比为1∶ x(0＜x＜1.2)，计算出SrCl₂·6H₂O用量；

(2)按照步骤(1)的计算结果称取所需金属硝酸盐、尿素和SrCl₂·6H₂O， 将它们混合并在玛瑙研钵中研磨或在混料设备中混合30min使其充分混合，得 到糊状混合物A；将所需的(C₂H₅O)₄Si添加到混合物A中，在研钵中将其充分研 磨或在混料设备中混合60-120min直至得到凝胶B；然后将凝胶B移至550℃ 的马弗炉中，30min后取出并研磨，得到粉末C。将粉末C放入还原气氛炉内， 加热到800-870℃，保温1h，在20％氢气和80％氩气的还原气氛中降到200℃取 出，在研钵内研磨5min得到产物D；最后将产物D在25-100℃去离子水中浸泡 搅拌6小时，过滤后将其在150℃以下烘干到高纯M₂SiO₄基质荧光粉。

本发明与传统高温固相法相比，有以下优点：

1)合成温度低(800-870℃以下)、时间短(1-2h)，大大降低了合成过程 中的能源消耗和设备损耗。产物纯度高，发光性能优良，颗粒粒径在5μm左右， 无需通过球磨减小粒径就可以达到使用的要求。

2)工艺流程简单，易于操作，对合成设备要求低，非常有利于工业化。

附图说明