[发明专利]一种从锡渣中回收锡锑铅并富集铟的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及冶金领域中湿法冶金过程，特别是一种从锡渣回收锡锑铅并富集铟的方法。

二、背景技术

脆硫铅锑矿火法冶炼流程的粗合金吹炼过程，产出一种脱锡吹炼熔渣叫锡渣，该渣含锡、锑、铅、铟、砷分别高达10～15wt％、20～40wt％、10～30wt％、0.1～0.3wt％、1～3wt％。在此之前，一直没有从该渣综合回收锡、铟的好方法，只好将该渣堆存或者返回鼓风炉或反射炉处理，使得铅、锑直收率降低、生产成本增高，同时损失了锡、铟资源。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种从锡渣中回收锡锑铅并富集铟的方法，它能够从复杂锡渣中回收锡锑铅并富集铟，流程短、分离效果好、工作环境好。

本发明通过以下技术方案达到上述目的：一种从锡渣回收锡锑铅并富集铟的方法，包括如下步骤：

1.一种从锡渣中回收锡锑铅并富集铟的方法，其特征在于包括如下步骤：

将含锡、锑、铅、铟、砷氧化物的锡渣粉末，用盐酸、氯化钠、水合肼混合液作为浸出液，进行电位控制两段逆流还原浸出锑，一段浸出液中和水解、沉淀物碱浸脱砷产出粗锑白，二段浸出渣用氯化钠溶液浸出铅，浸铅后液冷却结晶得粗氯化铅，浸铅后渣洗钠得高铟锡精矿，

所述电位控制两段逆流还原浸出锑，是将粒径为0.075～0.125mm的锡渣浆化后，用二段浸出液作浸出剂，液固比为4～6∶1，浸出剂中盐酸含量为200～300g/L，氯化钠量为锡渣的1～20wt％，用水合肼控制体系的电位为250～350mv，80℃浸出1.5小时，90℃浸出1.5小时，过程补水采用2.75N盐酸，浸完过滤毕，浸出渣用pH＜1的开水洗1～4次，洗后的一段浸出渣送往二段浸锑，二段浸锑条件为液固比3-10∶1，盐酸含量为32～37wt％，氯化钠用量为一段浸出渣的1-20wt％，用水合肼调至浸出电位为250-350mv，80℃浸出1.5小时，85-90℃浸出3小时，过程补水采用2.75N盐酸，

所述一段浸出液中和水解、沉淀物碱浸脱砷产出粗锑白是将一段浸出液与一段浸出渣的洗涤液，在25～90℃条件下，用5-12wt％的NaOH液中和至pH 1-3，反应时间2-4小时，滤出沉淀物后，滤液用5-12wt％的NaOH液中和至pH＝14，在液固比2-5∶1，80-90℃条件下，搅洗2-4小时，滤出物干燥即得粗锑白，

所述二段浸出渣用氯化钠溶液浸出铅，浸铅后液冷却结晶得粗氯化铅，是将二段浸出渣在氯化钠250-300g/L，盐酸50-100g/L，液固比为6-10∶1，90～98℃条件下，浸出1～2小时，过滤后，浸铅后渣送洗钠，浸铅后液冷却至10-25℃结晶，滤出结晶，用开水洗1-4次，滤出物干燥即为粗氯化铅，

所述浸铅后渣洗钠得高铟锡精矿，是将浸铅后渣按液固比3-8∶1用水洗涤，常温搅拌，每次洗0.5～1小时，倾析洗1-4次，过滤淋洗1-2次，洗后滤渣干燥得高铟锡精矿。

本发明依据的技术原理：

脆硫铅锑精矿火法流程中的粗合金吹炼工序所产的吹熔锡渣，富含锡、铟、锑、铅、砷，其中的锡、锑、铅、砷均以氧化物式存在，本发明依据如下原理处理该锡渣：

1.锑的浸出

三氧化二锑易溶于盐酸，其反应为：

2SbO⁺+H₂O＝Sb₂O₃+2H⁺

高价氧化锑需用水合肼等还原剂还原才能浸出，其反应为：

2Sb⁺+3H₂O＝Sb₂O₅+6H⁺+4e

2.锑的中和水解

一段浸出液水解产粗锑白，其反应为：

2SbCl^-₄+5NaOH＝1/2Sb₄O₅Cl₂+5NaCl+2Cl^-+2.5H₂O

3.铅的浸出

在酸性的饱和氯化钠溶液中，氧化铅首先转化为氯化铅，然后再溶解为铅氯络离子，其反应为：

2H⁺+PbO_(s)+2Cl^-_(aq)＝PbCl₂₍₃₎+H₂O_(aq)